李 雪¹ 邵 伟² 王春华³ 王朝瑾¹

摘 要 在化妆品检测的整个过程中，建立一套完整的控制系统并实施质量管理，是全面提高化妆品检测质量的关键。从化妆品检测实验室质量控制管理的重要性出发，本文总结了谱尼测试集团上海有限公司实验室质量管理的经验，提出了实施并完善实验室质量控制体系的措施，达到提高报告审核的效率与准确度目的。

关键词 化妆品检测；质量控制；谱尼测试

 Quality Control of Pony Cosmetics Testing Laboratory

LI Xue¹  SHAO Wei²  WANG Chun-Hua³  WANG Chao-Jin¹

Abstract Constructing a complete control system and implementing quality management throughout the entire process of cosmetic inspection are critical to comprehensively improve the quality of cosmetic inspection. Departing from the importance of the quality control management of cosmetic testing laboratories, this paper summarizes the laboratory quality management experience of Pony Testing Group Shanghai Co., Ltd., and proposes measures to implement and improve the laboratory quality control system to improve the efficiency and accuracy of the report review.

Keywords cosmetics testing; quality control; Pony testing

化妆品已成为人们日常生活中越来越不可缺少的消费品。 国家药品监督管理局于2019年9月10日发布了《化妆品注册备案检验工作规范》，明确了化妆品注册备案检验项目、检验报告等要求。新规范的发表意味着国家对化妆品检测的要求更加规范化，对检测机构的要求更高和更严格。作为第三方检测检验机构，检测数据的准确与否，与出具一份是否严谨、有效和合格的报告，以及委托方的信赖及社会的发展紧密相关。因此，构建一套完善的、与时俱进的实验室质量管理体系，确保检测结果的准确性和可靠性，并完善检测报告的出具流程，是检测机构适应时代需求而不断发展的新方向，也是响应国家政策的最佳选择。本文旨在有效控制化妆品检测实验室数据，对实验室质量控制方法进行了分析，同时结合出具报告路径的整个流程，分析第三方检测机构在检测报告审核中易存在的问题，并提出解决措施。

1  化妆品检测实验室质量控制管理的重要性

化妆品检验是一项专业性很强的工作，检验结果的准确与否，直接影响化妆品质量管理的成效。检验机构要确保检验结果准确、可靠、高效（Accurate, reliable and efficient），必须加强实验室质量管理。通过实验室质量控制活动，能够发现实验室日常检验工作的漏洞与不足，识别与同行机构之间的差异，完善实验室内部质量控制技术（Laboratory internal quality control technology），为持续改进和质量管理提供依据。为确保检验结果科学可靠，同时考虑到化妆品行业的实际情况，新的化妆品标准对检验流程进行了优化调整，取消了监管部门现场封样的规定，调整后的检验程序如下：化妆品制造商应将检验所需的所有样品提供给首次接受注册或备案检验申请的检验机构，检验机构负责密封需要发送到其他检验机构。因此检测机构应适时调整相关检测项目及业务的受理，严格按照新规范进行受理。检测机构本身存在的一些不足迫使其必须改善与进步，新法规的发布进一步表明，按照国家有关部门在化妆品领域的新政策，第三方检测检验机构必须在体系的改革及完善、实验室设备的更新、报告审核的变化等方面接受相应的检验与考核。

2  化妆品检测实验室及报告审核中存在的问题

日常检验检测工作中的质量控制是最频繁、最重要的，也是覆盖面最广泛的，它涉及到每个（批）样品，也关系到每个（批）样品检测结果的准确性。如质量控制数据超过预定标准，则要求分析原因，及时采取措施纠正问题，确保检验结果可靠。化妆品检测实验室质量控制管理面临诸多问题，其中80%的误差来源为前处理环节，公司从经验教训中总结出解决方案，需要从人（人员经验能力）、机（仪器设备）、料（标准物质，试剂耗材）、法（检验检测方法）、境（实验环境，温度、湿度等）全方位进行深入分析误差来源。仪器设备上机环节的误差要注意标准物质的保存和期间核查，标准物质的浓度偏差会带来系统性的风险，以及干扰物质峰。必要时可以用质谱做验证，避免干扰物质带来的影响。

其次，检测人员专业水平不足。在检测操作与标准执行等方面，存在理论知识缺乏及操作经验不足，都会影响实验室的检测结果；如在化妆品微生物检测过程中，不同化妆品成分配方不同，个别产品存在一定的抑菌性能。需要在检测时加入相应的缓冲中和试剂，让微生物复苏之后再进行检测。如果对产品配方成分不够熟悉，就容易出现实验结果误差。另一方面如检测人员缺乏系统教育培训，对于不断完善的化妆品安全标准体系不熟悉，还是沿袭传统的检测方式，就难以满足实际的需求，甚至发生严重的质量事故，或造成仪器设备的损坏、发生故障等。同时数据准确性存在严重的问题，给实验室整体工作带来极大危害。最近几年在华东和华南一线城市，检测行业密集，竞争激烈，实验人员跳槽是常见的现象，但是对于新人入职多久才能独立使用大型仪器设备，各个检测机构要求都不一样，个别检测机构在严重缺人的情况下会缩短新人使用大型仪器设备的考核周期。

如江苏地区某实验室前几年就发生过此类事件，当时由于液相色谱质谱实验室人员流动，临时缩短了新人的考核周期，在对仪器设备状态还没有完全熟悉的情况下，新手实验员在一次检测过程中，由于误操作导致设备故障，仅维修费用就5万元，还影响一周的实验进度，带来的损失非常大。自此，实验室严格按照两年的实习经历来要求，完善规章制度，未培训两年的新人不得单独使用大型仪器设备，避免此类事故再次发生，降低质量运营成本。因此，检查员无论从事日常检查工作还是参加内部和外部质量控制活动，都必须严格遵守检查程序，熟悉检查方法的原理，掌握仪器操作技能和质量控制要求，熟知实验室安全与防护、计量与数据处理等方面的知识，才能全面分析检验工作中的错误原因，及时采取有效措施，保证检验结果的准确性^[1]。

2.1 实验室检测项目及线上系统不完善

      若实验室检测项目分配未采用ISO系统，则可能存在项目分配失误的情况，各实验室应对各自检测的项目及相关事项熟知于心。如表1所示，通常在不同的实验室中对化妆品具有的不同成分进行检验，与微生物相关的检测项目通常在微生物实验室完成，外观、稳定性等项目一般在日化实验室完成，微生物和理化项目的检测分配到不同的实验室，易于区分；但是针对同一检测项目，依据其检测方法的不同，所分配到的实验室就会有所不同，比如砷的检测，采用质谱等方法检测时，一般在无机实验室完成，而采用银盐法和砷斑法时，则是在日化实验室完成，实验室需要在第一时间辨别项目的分配是否正确，当出现错误时，应第一时间向项目分配部门反映，提高出具报告的时效性。此外，实验室在完成原始数据的记录时，要严谨、规范。如表2所示，不同项目的检测方法不同，在原始数据上应得到充分体现，比如铅的检测，依据的是《化妆品安全技术规范》（2015年版）的第四章1.3第二法，原始数据在检测报告中必须有完整体现。

2.2 检测标准的重视与报告规范化程度不高

依据不同的检测标准，检测方法及检测限值不同，检测结果的表述不同，如表3所示。此外，根据卫生用品标准GB 15979-2002中与微生物有关的项目，细菌菌落总数检测限值为≤200 cfu/g；而根据《化妆品安全技术规范》（2015年版）的规定，菌落总数的检出限≤1000 cfu/ g，用于眼部、唇部及婴儿用品的菌落总数检出限≤500 cfu/g，因此，实验室必须严格按照检测标准进行检测，负责报告的审核人要依据判定标准进行准确判定，不同标准适用于不用类别；并且根据不同的检测标准，其对应的微生物实验菌种也是有所区别的，比如依据GB 15979-2002，检测项目为溶血性链球菌和绿脓杆菌，根据《化妆品安全技术规范》（2015年版），检验项目为铜绿假单胞菌。实验员对每一种检测项目及检测依据要熟记于心，通过对每种类型检测项目分类的准确区分，达到减少实验失误，提高检测结果准确性的目的。

表1  检测项目与对应实验室

Table 1  Test items and corresponding laboratories

表2  检测项目与方法

Table 2  Testing items and methods

表3-1  微生物检测项目（卫生用品）

Table 3-1  Microbiological testing items (sanitary products)

表3-2  微生物检测项目（化妆品）

Table 3-2  Microbiological testing items (cosmetics)

实验室作为出具检验报告的第三方检验机构的重要组成部分，其作用至关重要，检验结果的正确性和及时性影响到整个出具报告过程，另外，细节的地方也需要引起实验员的注意，如数据信息转录过程中避免失误，单位换算是否准确、重视不同产品判定限值的差异以及适用性情况等。

《化妆品注册和备案检验工作规范》对检验项目和项目名称的修改，也应引起检验机构的重视，及时调整试验原始数据和检验报告中不规范之处。比如微生物检验项目，新标准与旧标准相比没有什么变化。但对理化检验项目进行了调整，旧规定中称理化检验项目为“卫生化学检验”，新规定改称为更科学准确的“理化检验”。为满足化妆品安全技术规范(2015年版)有关安全风险物质的要求，增加了游离甲醛和二噁烷检测项目^[2]。这些改变都与实验室息息相关，无论是增加检测项目，还是修改检测项目的名称，在检测报告及原始数据中都要得到相应体现，实验员及报告审核人都要充分予以重视。

3  化妆品实验室质量控制方法及检测报告审核的完善

3.1 全过程质量控制

化妆品检测具有严格的操作规范及技术标准，要求操作流程规范，确保实验室检测的规范化、专业化^[3]。质量控制管理是实验室化妆品检测的重要环节，应贯穿整个检测过程，在实验室检测中，我们必须在整个过程中加强质量控制意识，严格规范操作、落实执行标准，确保实验室检测结果的准确性，切实做好质量控制管理，为实验室检测工作的有效开展提供良好的内部环境^[4]。如良好的LIMS系统，确保信息转录的稳定和高效。良好的实验室质量和安全体系ISO 17025包括满足实验室工作需求的实验室硬件条件，体系文件规范严谨，体系运行监控到位，严格按照程序文件，作业指导书等要求执行。不断完善实验室体系的运行。

3.2 实验室内部质量控制

质量控制（Quality Control）可以反映实验室分析质量的稳定性，是内部质控的基础和核心。如实验室质控部门需要定期对实验室进行质量控制监督、考核。制定培训计划，严格监督培训落实情况。跟踪培训效果，并且不断改进。又如化妆品固体样品中重金属含量相对稳定。可以将一批次质量稳定的样品通过多次检测，确认其测量不确定度。将样品作为留存，用于质控。在有效期内，每20个正常样本将随附一个质量控制样本，以进行质量控制，确保数据准确。

试验室的内部质量控制应尽可能涵盖每个测试人员、每个测试设备以及每个测试类别的测试项目。内部质量控制通常需要使用以下方法：（1）人员、方法、仪器、实验室比对（Comparison of personnel, methods, instruments, and laboratories）；（2）阳性（Positive）、阴性（negative）样品对照（sample control）；（3）样本+对照品（加标回收）（Sample + reference substance (adding standard recovery)）；（4）空白试剂（Blank reagent）；（5）留样复测（Re-test）；（6）平行样（Parallel）；（7）实物对照品测试（质控样）（Physical reference test (quality control sample)）；（8）质量控制图（Quality control chart）；（9）标准曲线校准（Standard curve calibration）；（10）有证标准物质核查（Verification of certified reference materials）[1]。通过标准样品的定量分析，并与其已知含量进行比较，以判断其定量分析结果的准确性^[5]，以已知含量的标准样品作为标准值，以标准品证书上的鉴定值为准，如果检验结果差异太大，应由实验室查找原因，重新进行检验。如果复测结果仍不符合要求，则对检测过程进行检查，发现问题后立即改正，同时对同批样品进行复测。注意复测留样品指标稳定性，对易挥发、易氧化等物性不稳定的物品，不宜采用留样复测。

重新测试保留样品时，应注意保留样品性能指标的稳定性。 对于某些物理性质不稳定的物品，例如易挥发且易氧化的样品，保留的样品不应用于重新测试。

3.3 报告审核阶段质量控制

检验报告是化妆品审评的重要依据之一，结果的真实性和可信度是影响评审结论的决定性因素。报告缺少一个字、标点符号、百分号或单位，对整个报告的影响都非常大，因此，除了实验室严格控制实验室质量以确保数据的准确性和及时性之外，报告审核时也需要严格把控检测报告的质量与时效，提升检测机构的公信力与信誉度。

报告审核易现问题（以谱尼为例）包括：单位换算，如油脂过氧化值（POV）检测单位常见表示方法有%和meq/kg，mmol/kg，实验室根据检测标准习惯用%作为单位，但最终出具的检验报告需将检测单位与产品执行标准统一，如果在出具报告的时候没有注意到单位换算的问题，容易出现严重的报告质量问题。主审必须认真、严谨地对待每一份报告，若检测结果不合格时，要跟实验室再次确认数据是否准确；针对检测结果合格且需要盖章的报告，要及时核对检测单位对该检测标准是否具有盖章资质；原始数据及委托书等相关材料更改要签字；针对报告需要修改的问题，未出报告修改信息需三联单，若修改已出报告信息需要相应的修改证明；报告审核环节要留意查看样品照片，注意样品规格是否与客户委托书及报告一致等。主审将报告审核中发现的问题及时反馈到实验室及相关部门，在源头减少错误的出现，减少耗时，提高报告的准确性和审核工作的效率。

3.4 前端环节质量控制（销售、客服）

客服应仔细核对样品信息与检验申请表是否一致，核对内容包括品名、规格、数量、批号、保质期等需要在报告中体现的信息。品名应包含商标名和产品名，且不能有空格。客服在收集材料时，应认真核对材料是否齐全，文件填写是否正确，需要做风险评估的，销售和客服应依据客户提供的配方表，确认加测的风险物质。风评报告的周期为7个工作日。其他项目从受理到登记领取，整个流程应控制在一定的周期内（见表4），并留足实验室检测时间和审核部门审核检测报告时间，避免因周期安排不合理延误出具报告。需要做质检的，客服应根据执行标准制作清单，产品类型应标准清楚，防止后续的实验和出报告流程出现返工。如润肤膏霜，应注明是水包油还是油包水。

表4  风险评估检测周期表

Table 4  Risk Assessment and Testing Periodic Table

4  结语

在化妆品检测中，化妆品检测实验室发挥着不可替代的作用，为化妆品检测提供有力支持，促进化妆品检测技术的进步，以及检测质量的提升。检测数据结果的准确与否，与化妆品生产企业生产方向和工艺流程的变化有直接关系。建立高水平的化妆品检测实验室，需要科学的管理体系，工作人员扎实的理论与实践知识，以及相关部门的共同协作。管理人员必须充分了解质量管理的必要性，鼓励全员参与，从内部入手，同时借助外部质量管理活动，科学地制定实验室的质量管理计划，并对其结果进行评估和改进，确保检验结果真实、可靠和公正。加强化验室检验质量管理，建立健全的制度体系，形成一个良好的管理环境，是化验室工作的重要内容。同时报告审核及前端工作，包括客服、销售环节，每个人都要做好自己的工作，改进不足，不断完善，只有各部门齐心协力，化妆品检测的质量控制才会有质的飞跃，化妆品检测报告的准确性才会更高，化妆品检测机构的服务才会更优质。

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参考文献

[1]闫顺华, 王秀霞, 叶青, et al. 实验室内外部质量控制活动分析与探讨. 中国卫生检验杂志. [J]. 2018. 28(14): 1786-1789.

[2]薛晶, 王钢力, 陈亚飞. 新旧化妆品检验规范的对比及对化妆品审评的影响. 中国药事. [J]. 2020. 34(05): 579-584.

[3]劳嘉倩. 浅谈食品检测实验室质量控制技术. 广东化工. [J]. 2018. 45(21): 56-57.

[4]陈金余, 李焕仪. 浅谈食品检测实验室质量控制与管理. 技术与市场. [J]. 2017. 24(03): 161-162.

[5]单巧玲, 王彩艳, 赵银宝. 质量控制在实验室管理中的应用. 宁夏农林科技. [J]. 2012. 53(12): 90-91.

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