液相色谱-串联质谱法检测保健食品中21种镇静安神类药物-中国口岸科学技术-2021年08期

液相色谱-串联质谱法检测保健食品中21种镇静安神类药物

作者：景渝1 何梦婷1 郭思言1 李晓华1

摘要本文建立了同时检测保健食品中21种镇静安神类药物的液相色谱-串联质谱联用方法。样品经2%氨化乙腈溶液提取，用30%乙腈水溶液溶解待测物。在电喷雾电离源（ESI）分别于正离子和负离子模式下，采用多反应监测（MRM）进行检测。结果表明，在0.5 ~ 200 µg/L浓度范围内 21种镇静安神类药物呈良好的线性，线性相关系数均大于0.999，检出限为0.105～0.822 µg/kg，定量限为0.489～3.47 µg/kg。在0.5～100 µg/kg的加标浓度下，21种镇静安神类药物的回收率为65.2%～117%，相对标准偏差为0.812%～19.8%。

景渝1 何梦婷1 郭思言1 李晓华1

关键词 镇静安神类药物；液相色谱-串联质谱；保健食品

Determination of 21 Sedative-hypnotic Drugs in Health Foods by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

JING Yu¹ HE Meng-Ting¹ GUO Si-Yan¹ LI Xiao-Hua¹

Abstract A liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed for the simultaneous determination of 21 kinds of sedative-tranquilizing drugs in health foods. The Sample was extracted with 2% ammoniated acetonitrile solution and dissolved in 30% acetonitrile water solution. Multiple reaction monitoring (MRM) was used to detect the electrospray ionization (ESI) in positive and negative ion modes, respectively. Results show, the linearity of 21 kinds of sedative-tranquilizing drugs was good within the concentration range of 0.5 µg/L to 200 µg/L, and the linear correlation coefficients were all greater than 0.999. The limits of detection (LOD) were in the range of 0.105-0.822 µg/kg and the limits of quantification (LOQ) were in the range of 0.489-3.47 µg/kg. At the spiked levels of 0.5-100.0 µg/kg, the recoveries of 21 kinds of sedative-tranquilizing drugs were in the range of 65.2%-117% with the relative standard deviations ranging from 0.812%-19.8%.

Keywords sedative-tranquilizing drugs; liquid chromatography tandem mass spectrometry; health foods

本文研究的21种镇静安神类药物大致分为苯二氮卓类、巴比妥类以及其他类。苯二氮卓类药物是一种精神药，有镇定安神、抗焦虑和抗惊厥^[1]的作用，长期食用可能会出现嗜睡、白天注意力不集中、昏迷甚至死亡等副作用。巴比妥是一类作用于中枢神经系统的镇静剂，包括巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥等，可以用于镇静、抗焦虑，因此有时候也作为一种安眠药来助眠。长期使用则易产生耐受性和成瘾性。过量使用会引起急性中毒，轻则会出现全身乏力、头晕以及恶心呕吐等中毒反应，重则出现深度昏迷、呼吸中枢麻痹、休克死亡。多虑平、卡马西平、三氟拉嗪、泰尔登、奋乃静、眠尔通、异丙嗪、氟哌啶醇、氯丙嗪等其他类镇静安神类药物过量使用会产生头晕、神志不清甚至死亡。GB16740-2014《食品安全国家标准保健食品》中指出，“保健食品是不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品”^[1]，《中华人民共和国食品安全法》第三十八条明确规定，“生产经营的食品中不得添加药品”^[2]，但是在目前曝光的新闻中，仍有许多保健食品非法添加药品或化学物质，这些非法添加物对人的身体会造成很多危害。

保健食品的非法添加一直是监管的重点，2012年3月，原CFDA发布的《保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）的通知》（食药监办保化[2012]33号）中包括40多种非法添加物，其中包括声称改善睡眠功能产品中不得非法添加地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥等。2017年11月，原CFDA发布了《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》等3项食品补充检验方法，涉及的75种物质均为非法添加物，其中就包括本文研究的地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、氯氮卓、三唑仑、硝西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥等。2018年4月，原国家食品药品监督管理总局发布的《总局办公厅关于印发食品及保健食品专项抽检监测工作方案的通知》（食药监办食监三〔2018〕41号）中，重点抽检保健食品的非法添加，检测项目包括改善睡眠类保健食品中氯氮卓、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、阿普唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、三唑仑、地西泮、巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥等。本文研究的21种镇静安神类药物，对保护人民身体健康具有重要意义。

目前，对保健食品中镇静安神类药物的检测方法主要有薄层色谱法^[3-4^]、气相色谱质谱法^[5-6]、液相色谱法 ^[7-8]、液相色谱质谱法^[9-12]和高分辨液相色谱质谱法^[13]等。其中液相色谱质谱法凭借其灵敏度高、检测限低、定性定量准确、检测快速等优势，成为主流检测方法，虽然高分辨液相色谱质谱法也具备液相色谱质谱法的优势，但其成本太高，仪器也不常见。采用液相色谱质谱法的大多数研究中，存在操作复杂、药物种类不够多、基质类型不全面等问题。本研究利用液相色谱-串联质谱联用仪，可快速准确的检测保健食品中21种镇静安神类药物，并采用此方法对口服液、糖浆、粉剂、片剂、胶囊5种类型的保健食品进行验证实验，具有创新性，且在食品安全检测中有实际应用价值。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

液相色谱-串联质谱联用仪（配ESI源），API4000QTARP，美国AB；氮吹仪，N-EVAP 116，美国Organomation Associates；离心机，3-30K，德国Sigma；旋涡混匀器，XH-B，江苏康健医疗用品有限公司；恒温培养振荡器，ZHWY-2112B，上海智诚分析仪器制造有限公司。

1.2 药品和试剂

21种镇静安神类药物的标准物质信息见表1，标准物质纯度均≥98%；乙腈、甲醇、甲酸、乙酸铵均为色谱纯；氯化钠、氨水为分析纯。

1.3 标准溶液的配制

分别准确称取21种镇静安神类药物对照品10.0 mg（精确至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为100 mg/L的21种镇静安神类药物单个的标准储备溶液。分别准确移取100 mg/L的21种镇静安神类药物单个的标准储备溶液1.0 mL于100 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为1.0 mg/L的21种镇静安神类药物混合标准溶液。冷藏保存（4℃以下）。最后用30%乙腈水溶液稀释至适宜浓度的混合标准工作溶液，临用现配。

1.4 实验方法

1.4.1 液相色谱条件

色谱柱：Waters，C18，2.1mm×100 mm，1.7 µm；流动相：A为乙腈，B为乙酸铵溶液（0.002 mol/L，含0.2%甲酸），梯度洗脱程序见表2；柱温：40℃；流速：0.30 mL/min；进样体积：30 µL。

表2 液相色谱的梯度洗脱程序

Table 2 Gradient elution procedure for liquid chromatography

时间 (min)	流动相A (%)	流动相B (%)
0.0	10.0	90.0
2.0	10.0	90.0
18.0	70.0	30.0
19.0	10.0	90.0
20.0	10.0	90.0

1.4.2 质谱条件

检测方式：多反应监测（MRM）；电离模式：电喷雾正负离子模式；离子源温度500℃；电喷雾电压5500 V（ESI⁺），-4500 V（ESI^-）；气帘气压力45 psi；雾化气压力65 psi；辅助气压力50 psi；碰撞室出入口电压分别为12.0 V、10.0 V（ESI⁺），-13.0 V、-10.0 V（ESI^-）；其他参数详见表3。

1.5 样品前处理

称取1.0 g试样（精确至0.01 g），用10 mL 2%氨化乙腈溶液提取，涡旋混匀振荡，离心后，取上清液，残渣再用10 mL 2%氨化乙腈溶液提取一次，合并两次提取液，于40℃水浴中氮气吹干。用30%乙腈水溶液定容至1.0 mL，溶解残渣，过滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

2 结果与分析

2.1 提取溶剂和定容溶剂的优化

通过实验，考察了不同比例的乙腈水溶液和氨化乙腈溶液对样品中待测物的提取效果，调整定容溶剂乙腈水溶液的比例对样品中待测物的溶解情况。结果表明，选择2%氨化乙腈溶液为提取溶剂、30%乙腈水溶液为定容溶剂时，样品的提取效率高，并且能完全溶解待测物，同时基质效应较低。

2.2 质谱条件优化

采用注射泵直接进样方式注入质谱，用正负离子扫描方式进行一级质谱（Q1）分析，在选定的质谱条件下，21种镇静安神类药物所产生稳定的强峰，确定母离子。对目标物的母离子进行二级质谱（Q2）分析，得到子离子质谱图，子离子主要以质谱图响应和结构特性选取，选择响应高且干扰小的子离子作为监测离子，确定好母离子和子离子，采用多反应监测（MRM），分别优化离子源温度、去簇电压、碰撞室出入口电压、碰撞能量等参数。优化结果见1.4.2质谱条件。21种镇静安神类药物的总离子流色谱图，见图1。

2.3 线性范围、检出限和线性关系

本方法以3倍、10倍信噪比计算出检出限和定量限。配制0.5～200 µg/L范围的线性曲线，以定量离子峰面积y为纵坐标，测定浓度x为横坐标做线性回归，结果见表4。

2.4 方法回收率及精密度

分别用口服液、糖浆、粉剂、片剂、胶囊类保健食品（不含21种镇静安神类药物），将21种镇静安神类药物分为两类做回收添加实验，实验结果见表5、表6、表7、表8、表9。

3 结论

采用本方法能同时检测多种类保健食品中21种镇静安神类药物，操作简易、检出限低、定性定量准确、灵敏度高、回收率好。结果表明：在线性范围为0.5～200 µg/L的相关系数均大于0.999，检出限范围为0.105～0.822 µg/kg，平均回收率范围为65.2%～117%，相对标准偏差（RSD）范围为0.812%～19.8%。

基金项目：“十三五”国家重点研发计划（2016YFD0401105）

第一作者：景渝（1992—），女，重庆人，工程师，主要从事违禁药物、兽药残留检测工作，E-mail: 810173271@qq.com

1.重庆海关技术中心重庆 401147

1. Chongqing Customs Technology Center, Chongqing 401147

表1 21种镇静安神类药物的标准物质信息

Table 1 21 sedative-tranquilizing drugs standard material information

序号	化合物	英文名称	CAS号	分子式	相对分子量	结构式
1	安定（地西泮）	Diazepam	439-14-5	C₁₆H₁₃ClN₂O	284.74
2	艾司唑仑	Estazolam	29975-16-4	C₁₆H₁₁ClN₄	294.74
3	阿普唑仑	Alprazolam	28981-97-7	C₁₇H₁₃ClN₄	308.76
4	利眠宁（氯氮卓）	Chlordiazepoxide	58-25-3	C₁₆H₁₄ClN₃O	299.76
5	三唑仑	Triaolam	28911-01-5	C₁₇H₁₂Cl₂N₄	343.21
6	硝西泮	Nitrazepam	146-22-5	C₁₅H₁₁N₃O₃	281.27
7	奥沙西泮	Oxazepam	604-75-1	C₁₅H₁₁ClN₂O₂	286.71
8	氯安定（氯硝西泮）	Clonazepam	1622-61-3	C₁₅H₁₀ClN₃O₃	315.71
9	异戊巴比妥	Amobarbital	57-43-2	C₁₁H₁₈N₂O₃	226.27
10	苯巴比妥	Phenobarbital	50-06-6	C₁₂H₁₂N₂O₃	232.24
11	司可巴比妥	Secobarbital	76-73-3	C₁₂H₁₈N₂O₃	238.28
12	巴比妥	Barbital	57-44-3	C₈H₁₂N₂O₃	184.19
13	多虑平	Doxepin	1668-19-5	C₁₉H₂₁NO	279.38
14	卡马西平	Carbamazepine	298-46-4	C₁₅H₁₂N₂O	236.27
15	三氟拉嗪	Trifluoperazine	117-89-5	C₂₁H₂₂F₃N₃S	407.50
16	泰尔登	Chlorprothixene	113-59-7	C₁₈H₁₈ClNS	315.86
17	奋乃静	Perphenazine	58-39-9	C₂₁H₂₆ClN₃OS	403.97
18	眠尔通	Meprobamate	57-53-4	C₉H₁₈N₂O₄	218.25
19	异丙嗪	Promethazine	60-87-7	C₁₇H₂₀N₂S	284.42
20	氟哌啶醇	Haloperidol	52-86-8	C₂₁H₂₃ClFNO₂	375.86
21	氯丙嗪	Chlorpromazine	50-53-3	C₁₇H₁₉ClN₂S	318.86

表1（续）

表3 21种镇静安神类药物的其他参数表

Table 3 21 sedative-tranquilizing drugs the other parameters table

序号	化合物	(min)	(m/z)	(V)	(V)	模式	序号	化合物	(min)	(m/z)	(V)	(V)	模式
1	（地西泮）	14.6	285.0/154.1*	41.0	89.0	ESI⁺	12	泰尔登	13.4	317.0/272.3*	29.0	63.0	ESI⁺
			285.0/193.2	44.0	89.0					317.0/232.3	35.0	63.0
2	艾司唑仑	12.0	295.0/205.2*	35.0	83.0	ESI⁺	13	奋乃静	12.9	404.2/171.3*	34.0	67.0	ESI⁺
			295.0/267.1	56.0	83.0					404.2/143.3	42.0	67.0
3	阿普唑仑	12.5	308.9/281.2*	37.0	90.0	ESI⁺	14	眠尔通	8.18	219.0/158.3*	13.0	37.0	ESI⁺
			308.9/205.2	55.0	90.0					219.0/97.2	19.0	37.0
4	（氯氮卓）	8.62	300.0/227.2*	34.0	69.0	ESI⁺	15	异丙嗪	11.3	285.0/86.2*	22.0	42.0	ESI⁺
			300.0/282.3	33.0	69.0					285.0/198.2	25.0	42.0
5	三唑仑	12.8	343.2/315.2*	42.0	75.0	ESI⁺	16	氟哌啶醇	11.0	376.2/165.2*	33.0	76.0	ESI⁺
			343.2/239.2	57.0	75.0					376.2/358.3	25.0	76.0
6	硝西泮	11.6	282.2/236.3*	33.0	81.0	ESI⁺	17	氯丙嗪	13.1	319.4/86.2*	31.6	67.0	ESI⁺
			282.2/180.3	54.0	81.0					319.4/246.2	32.1	67.0
7	奥沙西泮	11.9	286.8/241.3*	32.0	75.0	ESI⁺	18	苯巴比妥	6.46	231.0/187.9*	-14.0	-51.0	ESI^-
			286.8/269.2	22.0	75.0					231.0/84.9	-17.0	-51.0
8	氯安定（氯硝西泮）	12.3	315.7/270.3*	35.0	86.0	ESI⁺	19	异戊巴比妥	6.79	225.0/181.9*	-18.0	-48.0	ESI^-
			315.7/214.3	51.0	86.0					225.0/84.8	-19.0	-48.0
9	多虑平	10.9	280.4/107.1*	32.0	61.0	ESI⁺	20	司可巴比妥	6.89	237.0/193.9*	-16.0	-50.0	ESI^-
			280.4/235.2	23.0	61.0					237.0/84.8	-19.0	-50.0
10	卡马西平	11.1	237.1/194.2*	25.0	66.0	ESI⁺	21	巴比妥	5.87	182.9/139.8*	-16.0	-43.0	ESI^-
			237.1/179.2	48.0	66.0					182.9/95.9	-17.0	-43.0
11	三氟拉嗪	14.6	408.4/141.3*	36.0	90.0	ESI⁺
			408.4/113.3	44.0	90.0

注：*为定量离子。

图1 21种镇静安神类药物的总离子流色谱图（100 µg/L）

Fig.1 21 sedative-tranquilizing drugs of total ion current chromatogram (100 µg/L)

表4 21种镇静安神类药物的检出限和线性关系

Table 4 21 sedative-tranquilizing drugs of detection limit and linear relationship

序号	化合物	线性范围 (µg/L)	线性方程	相关系数 r	检出限 (µg/kg)	定量限 (µg/kg)
1	异戊巴比妥	0.5～200	y＝2.50×10³x＋3.16×10³	1.0000	0.155	0.715
2	苯巴比妥	0.5～200	y＝1.19×10³x－1.85×10³	0.9999	0.571	2.14
3	司可巴比妥	0.5～200	y＝1.13×10³x＋4.05×10³	0.9999	0.517	2.07
4	巴比妥	0.5～200	y＝3.99×10³x－1.63×10⁴	0.9996	0.822	3.47
5	安定（地西泮）	0.5～200	y＝9.02×10³x＋1.43×10⁴	0.9999	0.302	1.52
6	艾司唑仑	0.5～200	y＝2.04×10³x－3.90×10⁴	0.9998	0.161	0.735
7	阿普唑仑	0.5～200	y＝1.62×10⁴x＋8.72×10⁴	0.9994	0.131	0.639
8	利眠宁（氯氮卓）	0.5～200	y＝5.44×10³x＋2.56×10⁴	0.9995	0.302	1.45
9	三唑仑	0.5～200	y＝5.63×10³x＋3.86×10⁴	0.9991	0.171	0.672
10	硝西泮	0.5～200	y＝8.98×10³x＋7.01×10⁴	0.9990	0.150	0.512
11	奥沙西泮	0.5～200	y＝6.01×10³x＋2.24×10⁴	0.9998	0.169	0.489
12	氯安定（氯硝西泮）	0.5～200	y＝8.53×10³x＋3.67×10⁴	0.9998	0.291	1.22
13	多虑平	0.5～200	y＝1.36×10⁴x＋5.56×10⁴	0.9997	0.105	0.558
14	卡马西平	0.5～200	y＝4.29×10⁴x＋2.52×10⁴	1.0000	0.125	0.679
15	三氟拉嗪	0.5～200	y＝1.56×10⁴x＋8.31×10⁴	0.9993	0.321	1.45
16	泰尔登	0.5～200	y＝976x－3.33×10³	0.9995	0.121	0.615
17	奋乃静	0.5～200	y＝2.60×10⁴x＋2.23×10⁵	0.9983	0.190	0.873
18	眠尔通	0.5～200	y＝3.44×10⁴x＋1.55×10⁵	0.9996	0.171	0.692
19	异丙嗪	0.5～200	y＝7.66×10⁴x＋2.37×10⁵	0.9999	0.122	0.519
20	氟哌啶醇	0.5～200	y＝5.31×10⁴x＋9.47×10⁴	0.9999	0.105	0.558
21	氯丙嗪	0.5～200	y＝1.89×10⁴x＋7.39×10⁴	0.9999	0.125	0.679

表5 口服液保健食品中21种镇静安神类药物的回收实验结果（n=6）

Table 5 Recycle test results of 21 sedative-tranquilizing drugs in oral liquid health food (n=6)

化合物	(μg/kg)	(%)	(%)	化合物	(μg/kg)	(%)	(%)
奥沙西泮	0.5	86.4～113	9.65	异戊巴比妥	0.5	65.2～76.8	5.41
	5.0	87.8～94.8	3.08		5.0	78.4～90.2	5.18
	50.0	96.7～101	1.87		50.0	88.9～110	9.25
硝西泮	0.5	96.8～113	7.02	艾司唑仑	0.5	62.2～75.0	6.87
	5.0	97.2～113	5.69		5.0	74.2～97.0	9.52
	50.0	101～107	2.29		50.0	93.6～113	7.46
异丙嗪	0.5	60.4～67.2	5.95	奋乃静	0.5	65.6～81.5	6.32
	5.0	97.8～102	1.74		5.0	86.7～114	11.7
	50.0	102～117	6.23		50.0	101～120	7.77
多虑平	0.5	88.5～109	9.42	氯安定（氯硝西泮）	1.0	86.1～108	9.12
	5.0	97.8～113	7.34		10.0	87.8～100	6.11
	50.0	105～119	4.52		100.0	89.2～96.2	3.01
氟哌啶醇	0.5	63.6～80.8	10.7	利眠宁（氯氮卓）	1.0	92.4～109	7.18
	5.0	81.4～101	9.19		10.0	90.2～102	6.32
	50.0	96.6～120	8.92		100.0	91.2～109	3.51
泰尔登	0.5	84.2～100	6.97	三氟拉嗪	1.0	86.4～107	8.44
	5.0	89.0～119	11.1		10.0	96.8～108	4.45
	50.0	94.5～116	8.75		100.0	96.1～107	4.61
阿普唑仑	0.5	81.6～97.2	6.77	安定（地西泮）	1.0	89.2～102	6.71
	5.0	78.9～90.3	5.81		10.0	85.2～113	12.6
	50.0	101～114	5.04		100.0	102～122	7.24
三唑仑	0.5	88.2～111	8.84	司可巴比妥	1.0	65.2～80.3	9.18
	5.0	61.2～68.2	3.97		10.0	86.4～91.2	2.63
	50.0	78.4～88.5	4.75		100.0	93.8～106	4.69
卡马西平	0.5	66.2～78.8	4.52	苯巴比妥	1.0	60.8～71.4	4.99
	5.0	74.4～88.6	5.06		10.0	79.2～87.6	4.44
	50.0	96.6～105	3.35		100.0	90.4～108	6.56
氯丙嗪	0.5	60.1～66.9	10.5	巴比妥	1.0	60.6～66.1	10.5
	5.0	78.0～111	15.2		10.0	61.6～76.1	6.65
	50.0	96.0～120	8.22		100.0	96.4～102	2.65
眠尔通	0.5	58.2～68.9	5.06
	5.0	101～103	0.812
	50.0	96.8～107	3.74

表6 糖浆保健食品中21种镇静安神类药物的回收实验结果（n=6）

Table 6 Recycle test results of 21 sedative-tranquilizing drugs in syrup health food (n=6)

化合物	(μg/kg)	(%)	(%)	化合物	(μg/kg)	(%)	(%)
奥沙西泮	0.5	86.2～108	9.33	异戊巴比妥	0.5	86.8～110	8.97
	5.0	89.3～117	10.6		5.0	95.6～118	8.38
	50.0	96.2～117	7.37		50.0	111～120	3.57
硝西泮	0.5	93.2～105	5.47	艾司唑仑	0.5	81.6～102	9.79
	5.0	92.2～117	11.0		5.0	104～120	5.83
	50.0	109～115	5.67		50.0	105～116	7.35
异丙嗪	0.5	103～117	5.15	奋乃静	0.5	103～114	4.41
	5.0	96.6～108	4.79		5.0	91.8～120	10.2
	50.0	97.8～116	7.39		50.0	87.3～122	12.7
多虑平	0.5	91.6～112	7.82	氯安定（氯硝西泮）	1.0	96.4～114	7.12
	5.0	92.8～111	8.42		10.0	89.8～115	9.71
	50.0	99.9～118	10.7		100.0	90.2～116	12.6
氟哌啶醇	0.5	80.8～95.2	6.41	利眠宁（氯氮卓）	1.0	94.5～118	10.4
	5.0	98.8～118	8.68		10.0	106～119	4.79
	50.0	98.4～114	5.85		100.0	91.8～106	5.23
泰尔登	0.5	96.4～110	5.64	三氟拉嗪	1.0	102～115	5.54
	5.0	96.1～117	12.2		10.0	88.4～113	8.98
	50.0	104～116	5.14		100.0	97.7～118	8.46
阿普唑仑	0.5	81.2～95.2	6.43	安定（地西泮）	1.0	89.2～103	6.05
	5.0	95.6～119	10.1		10.0	80.2～99.3	8.31
	50.0	104～112	3.1		100.0	78.9～90.5	6.02
三唑仑	0.5	83.6～101	7.26	司可巴比妥	1.0	86.8～106	8.83
	5.0	96.4～117	8.11		10.0	97.4～105	3.75
	50.0	98.4～119	8.52		100.0	69.2～87.9	9.47
卡马西平	0.5	62.4～65.6	5.98	苯巴比妥	1.0	96.8～106	4.31
	5.0	85.4～102	8.45		10.0	94.8～117	9.13
	50.0	78.2～90.7	6.42		100.0	95.2～113	9.35
氯丙嗪	0.5	94.0～113	7.31	巴比妥	1.0	84.8～104	7.97
	5.0	96.8～120	9.02		10.0	94.6～101	3.04
	50.0	91.2～120	11.2		100.0	67.8～84.4	9.15
眠尔通	0.5	94.8～102	3.61
	5.0	86.8～119	13.7
	50.0	88.5～119	12.1

表7 粉剂保健食品中21种镇静安神类药物的回收实验结果（n=6）

Table 7 Recycle test results of 21 sedative-tranquilizing drugs in powder health food (n=6)

化合物	(μg/kg)	(%)	(%)	化合物	(μg/kg)	(%)	(%)
奥沙西泮	0.5	101～118	5.71	异戊巴比妥	0.5	93.6～108	6.14
	5.0	104～111	2.37		5.0	109～115	2.07
	50.0	99.3～119	6.67		50.0	101～116	5.31
硝西泮	0.5	92.8～113	7.26	艾司唑仑	0.5	93.6～106	5.22
	5.0	98.2～119	9.58		5.0	78.6～106	11.0
	50.0	100～115	6.12		50.0	86.5～105	10.1
异丙嗪	0.5	101～113	4.73	奋乃静	0.5	88.3～108	8.19
	5.0	103～119	5.94		5.0	92.2～106	5.53
	50.0	107～119	4.18		50.0	89.8～120	12.2
多虑平	0.5	94.8～114	7.84	氯安定（氯硝西泮）	1.0	75.6～96.4	9.77
	5.0	93.2～115	10.2		10.0	90.2～110	7.82
	50.0	102～116	5.11		100.0	87.4～108	7.86
氟哌啶醇	0.5	89.6～113	9.25	利眠宁（氯氮卓）	1.0	88.1～104	7.29
	5.0	105～117	4.08		10.0	103～115	6.52
	50.0	102～119	5.48		100.0	103～119	5.55
泰尔登	0.5	81.2～105	10.5	三氟拉嗪	1.0	77.2～112	13.4
	5.0	109～118	7.33		10.0	86.2～100	6.99
	50.0	91.7～116	9.38		100.0	97.4～120	9.64
阿普唑仑	0.5	90.4～101	4.53	安定（地西泮）	1.0	69.6～86.1	10.7
	5.0	85.2～100	6.72		10.0	65.6～79.4	7.38
	50.0	84.1～111	11.8		100.0	74.3～95.9	10.5
三唑仑	0.5	100～113	4.83	司可巴比妥	1.0	92.8～102	6.24
	5.0	96.4～116	8.07		10.0	60.2～66.4	3.92
	50.0	98.5～115	6.02		100.0	86.3～108	7.79
卡马西平	0.5	60.8～68.8	5.14	苯巴比妥	1.0	74.8～99.6	12.7
	5.0	62.4～82.2	11.3		10.0	78.5～108	3.32
	50.0	60.8～72.3	9.95		100.0	60.1～78.9	1.22
氯丙嗪	0.5	80.5～97.2	8.19	巴比妥	1.0	64.8～110	10.6
	5.0	102～116	5.11		10.0	67.6～75.2	4.82
	50.0	109～117	3.16		100.0	65.4～78.7	9.47
眠尔通	0.5	94.8～114	9.12
	5.0	84.4～116	14.8
	50.0	93.3～110	6.05

表8 片剂保健食品中21种镇静安神类药物的回收实验结果（n=6）

Table 8 Recycle test results of 21 sedative-tranquilizing drugs in tablet health food (n=6)

化合物	(μg/kg)	(%)	(%)	化合物	(μg/kg)	(%)	(%)
奥沙西泮	0.5	66.5～94.8	13.2	异戊巴比妥	0.5	93.6～106	6.25
	5.0	85.2～98.8	6.32		5.0	84.2～109	11.3
	50.0	90.5～120	10.6		50.0	106～116	3.65
硝西泮	0.5	89.6～106	7.42	艾司唑仑	0.5	98.2～109	4.52
	5.0	86.8～120	13.3		5.0	100～117	6.64
	50.0	102～113	7.55		50.0	97.8～119	8.66
异丙嗪	0.5	98.6～111	6.21	奋乃静	0.5	90.4～112	9.82
	5.0	76.4～110	16.2		5.0	100～114	5.04
	50.0	112～117	1.72		50.0	101～122	7.98
多虑平	0.5	97.6～107	3.48	氯安定（氯硝西泮）	1.0	103～117	4.89
	5.0	72.8～106	16.3		10.0	86.8～113	13.6
	50.0	99.7～110	3.57		100.0	107～119	4.51
氟哌啶醇	0.5	86.8～104	6.77	利眠宁（氯氮卓）	1.0	94.2～105	4.34
	5.0	72.6～101	14.4		10.0	78.4～105	12.5
	50.0	98.2～107	3.98		100.0	107～119	3.87
泰尔登	0.5	86.2～112	11.2	三氟拉嗪	1.0	91.6～102	4.82
	5.0	84.6～112	11.9		10.0	112～116	3.09
	50.0	88.2～114	11.2		100.0	82.6～117	17.3
阿普唑仑	0.5	87.2～112	9.02	安定（地西泮）	1.0	92.4～110	7.69
	5.0	73.2～114	18.6		10.0	89.4～94.4	2.61
	50.0	104～119	5.83		100.0	83.1～114	12.4
三唑仑	0.5	84.4～106	11.0	司可巴比妥	1.0	81.6～92.2	6.46
	5.0	90.4～117	12.3		10.0	77.2～115	19.5
	50.0	80.6～107	10.2		100.0	87.5～119	11.0
卡马西平	0.5	67.6～73.2	9.08	苯巴比妥	1.0	78.5～87.6	4.21
	5.0	61.8～80.4	15.7		10.0	79.2～117	17.2
	50.0	60.4～65.5	4.49		100.0	101～117	7.72
氯丙嗪	0.5	90.5～110	8.14	巴比妥	1.0	79.6～88.4	5.06
	5.0	81.4～104	10.2		10.0	82.2～103	10.3
	50.0	102～110	3.24		100.0	76.3～116	17.1
眠尔通	0.5	100～110	3.29
	5.0	72.8～115	19.8
	50.0	100～111	4.27

表9 胶囊保健食品中21种镇静安神类药物的回收实验结果（n=6）

Table 9 Recycle test results of 21 sedative-tranquilizing drugs in capsule health food (n=6)

化合物	(μg/kg)	(%)	(%)	化合物	(μg/kg)	(%)	(%)
奥沙西泮	0.5	63.6～67.6	6.22	异戊巴比妥	0.5	89.7～102	4.54
	5.0	115～118	1.13		5.0	103～124	7.26
	50.0	105～116	3.88		50.0	97.6～112	5.19
硝西泮	0.5	76.4～88.8	5.95	艾司唑仑	0.5	74.8～95.2	10.2
	5.0	110～119	3.08		5.0	98.4～115	6.63
	50.0	93.2～115	8.15		50.0	93.9～107	6.18
异丙嗪	0.5	76.8～85.2	4.14	奋乃静	0.5	70.5～81.2	5.89
	5.0	105～114	2.94		5.0	109～119	4.02
	50.0	103～117	5.12		50.0	96.6～121	8.76
多虑平	0.5	72.0～76.8	2.46	氯安定（氯硝西泮）	1.0	60.4～66.5	10.5
	5.0	84.2～110	9.81		10.0	89.6～108	9.13
	50.0	96.9～108	4.98		100.0	82.6～97.9	6.81
氟哌啶醇	0.5	61.6～78.4	10.4	利眠宁（氯氮卓）	1.0	69.6～80.4	5.62
	5.0	103～119	6.76		10.0	82.4～103	8.69
	50.0	90.3～122	10.5		100.0	108～115	3.05
泰尔登	0.5	78.8～93.2	6.32	三氟拉嗪	1.0	67.2～79.6	6.82
	5.0	104～119	5.66		10.0	104～121	6.75
	50.0	94.6～116	8.11		100.0	89.3～112	8.86
阿普唑仑	0.5	81.6～106	10.4	安定（地西泮）	1.0	64.5～75.6	6.58
	5.0	104～118	4.95		10.0	86.4～119	14.4
	50.0	83.2～97.4	6.58		100.0	88.7～116	10.5
三唑仑	0.5	60.2～67.2	4.22	司可巴比妥	1.0	68.2～78.5	7.92
	5.0	108～120	4.98		10.0	100～118	6.52
	50.0	104～120	5.58		100.0	101～122	8.38
卡马西平	0.5	58.4～73.6	10.7	苯巴比妥	1.0	62.8～67.6	9.69
	5.0	88.4～95.8	3.24		10.0	100～120	7.46
	50.0	94.2～121	9.71		100.0	87.6～114	10.2
氯丙嗪	0.5	61.2～66.8	8.52	巴比妥	1.0	68.8～112	18.5
	5.0	112～121	3.48		10.0	81.4～102	8.96
	50.0	102～120	6.16		100.0	72.2～112	16.5
眠尔通	0.5	69.6～79.2	5.06
	5.0	92.4～104	4.96
	50.0	86.5～102	7.42

参考文献

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