姜 冬1,2 方春鸣1,2 陆 地1* 杜瑶芳1 王海涛1 赵钰玲1 尚 迪1

Rapid Determination of Actinides in Organisms and Soil by Solid Phase Extraction Micro-deposition

JIANG Dong^1,2 FANG Chun-Ming^1,2 LU Di^1*

DU Yao-Fang¹ WANG Hai-Tao¹ ZHAO Yu-Ling¹ SHANG Di¹

Abstract The determination of actinides (Np-237, Pu-239, Pu-240 and Am-241) in environmental samples is a key link in environmental protection and radionuclide safety assessment. In this paper, a rapid method for the determination of Actinide radionuclides in organisms and soil by solid phase extraction micro-deposition was described in detail. The Actinides were separated by a series of TEVA, UTEVA and DGA resins andwere enriched by micro-precipitation. High resolution α spectrometer was used to measure the precipitation source, and americium-243 and plutonium-242 were used as tracers to calibrate the recovery of nuclides. It provided favorable conditions for further analysis and measurement of Actinide radionuclides. When the measuring time was 100000 s and the amount of sample was 0.5 g, the minimum detectable activity concentration of this method was 0.14 Bq/kg, which met the requirement of Actinide radionuclides analysis in organisms and soil sample.

Keywords solid phase extraction; micro-deposition; actinides

基金项目：国家重点研发计划项目（2017YFF0211102）

作者简介：姜冬（1990—），男，汉族，甘肃陇南人，本科，工程师，主要从事核电厂辐射环境监测与流出物监测工作，E-mail: jiangdong@spic.com.cn

通讯作者：陆地（1982—），男，汉族，宁夏银川人，硕士，高级工程师，主要从事放射性物质实验室检测工作，E-mail: landaland@163.com

1.烟台海关技术中心 烟台 264000

2.山东核电有限公司 烟台 264000

1. Yantai Customs Technology Center, Yantai 264000

2. Shandong Nuclear Power Co., Ltd, Yantai 264000

对放射性核素的快速分析测定，是食品安全、环境保护、核应急监测的基础和关键步骤。放射性核素来源方式复杂，存在形式和性质各异，危害程度各不相同，急需开发高效、快捷的分析方法。环境样品中锕系元素的含量较低，在预处理及分离纯化过程中会导致部分损失，通常在预处理过程中需要加入定量的示踪剂来校正其全程化学回收率。

共沉淀是一种传统的分离方法，经常用来处理经浓酸消解后的样品溶液，同时也可以制备放射性测量源，广泛应用于放射性核素的分析测定。生物和土壤样品预处理后，富集的锕系核素可以采用不同类型的共沉淀剂来进行分离，如LaF₃， CeF₃，Fe(OH)₃，CaC₂O₄，CaF₂等，这些沉淀剂可以将锕系元素从碱金属、三价铁和样品基体中分离出来，从而消除分析过程中的基质干扰。新型的萃取色层技术融合了溶剂萃取法和离子交换法的高选择性和高分离效率之优点，是目前生物和土壤样品中锕系元素分离纯化中最常用的方法，常见的萃取色层树脂有UTEVA、TEVA和DGA等。而当样品中的基体较为复杂时，比如土壤和岩石样品，若采用单一树脂往往不能达到理想的分离效果，这时就需要几种方法组合来实现，在多种锕系核素同时测量时，分离技术联用更为高效。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

α谱仪，7200-4，Canberra；UTEVA树脂、TEVA树脂、DGA树脂色谱柱，Eichrom；镅-243标准溶液，National Physical Laboratory ；镅-241标准溶液，中国计量科学研究院；钚-242、钚-239标准溶液，Eckert&Ziegler；镎-237标准溶液，LEA；硝酸铈；亚硝酸钠；氢氟酸；浓盐酸；硝酸；分析天平；马弗炉；离心机；容量瓶；移液器；电热板等。

1.2 实验方法

1.2.1 钚镅的分离

向浓酸浸取的溶液加入0.1 mL 3 mol/L亚硝酸钠溶液调节锕系元素的价态，静置30 min。将上述溶液转移至装样管中。用5 mL 8.0 mol/L硝酸冲洗烧杯，将洗涤液一并转移，调节流速为1～2 mL/min，排液。弃去流出液。向色谱柱中加入30 mL 8.0 mol/L硝酸，流速不变，排液，弃去流出液。抽干树脂，关闭真空泵，分离各个树脂柱，重新单独安装TEVA树脂和DGA树脂柱，更换新的50 mL烧杯、导流管、流速调节阀。向TEVA树脂柱中加入15 mL 0.1 mol/L盐酸-0.01 mol/L氢氟酸溶液，流速1 mL/min。收集钚洗脱液。向DGA树脂柱中加入15 mL 0.05 mol/L盐酸溶液，流速1 mL/min。收集镅洗脱液。

1.2.2 钚镅的沉淀

向钚镅的洗脱液中分别加入1 mL铈载体溶液和0.5 mL TiCl₃稀盐酸溶液，搅匀。加入1 mL 氢氟酸，搅匀，静置30 min。将0.1 μm滤纸置于过滤器上，滴加1 mL 80%乙醇预处理滤纸，将溶液转移至过滤装置中，并用5 mL水冲洗烧杯，冲洗液一并转移至过滤装置中，抽滤。依次用5 mL水、3 mL无水乙醇冲洗沉淀。取下滤纸，将滤纸粘贴在不锈钢片上烤干，用α谱仪进行测量24 h。

1.2.3 镎的测量

镎-237的测量使用钚-239作为非同位素示踪剂，前处理与镅钚一致，仅使用TEVA树脂柱，分离和沉淀与1.2.1和1.2.2中钚的操作一致。

实验流程如图1所示。

1.3 结果计算

1.3.1 回收率测定

样品中锕系元素的回收率通过测定相应示踪剂的回收率来确定，示踪剂的回收率由其化学回收率和α谱仪的探测效率组成。

图1 环境样品中锕系核素的分析流程图

Fig.1 Analysis flow chart of Actinides in environmental samples

(1)

式（1）中：E为锕系元素的回收率；E'为示踪剂的回收率；N'为示踪剂的计数；A'为示踪剂的活度浓度，Bq/g；m'为称取的示踪剂的质量，g。

1.3.2 本底计数率的测定

向40 mL硝酸溶液中准确加入约100 mBq的相应示踪剂，按步骤制成本底源，用α谱仪进行测量，计算各核素的本底计数率。测量时间与样品测量时间一致。

1.3.3 结果计算

样品中锕系元素的活度浓度按式（2）计算：

(2)

式（2）中：A为生物样品中锕系元素的活度浓度，Bq/kg；A'为示踪剂的活度浓度，Bq/g；m'为加入的示踪剂的质量，g；N为样品中锕系元素的净计数；N'为样品中示踪剂的净计数；m为称取的样品的质量，g。

其探测下限按式（3）计算：。

(3)

式（3）中：MDA为生物样品中锕系元素的探测下限，Bq/kg；n_b为本底计数率，cps；t_b为本底测量时间，s；其他参数同式（2）。

2 结果与讨论

2.1 示踪剂选择

对钚镅的回收率测定通常采用同位素示踪法，对镎的回收率测定通常采用非同位素示踪法，该方法需向待测样品中加入相应同位素作为产额示踪剂，用相同或不同的测量技术对这些同位素示踪剂的含量进行分析。表1给出了分析锕系元素时常用的示踪剂。

表 1 锕系元素测量常用示踪剂

Table 1 Common tracers for measuring Actinides

2.2 镅和钚的分析

本实验分别以镅-243和钚-242为示踪剂，测量加标土壤中镅-241，钚-239的活度，测量结果见表2。

表2 土壤加标样的结果

Table 2 Results of spiked soil samples

由表2可知，土壤加标样品中镅-243和镅-241的总效率近似相等，钚-242和钚-239的总效率近似相等，因此可将镅-243和钚-242分别作为土壤中镅-241、钚-239的示踪剂。至于同一份样品中，镅的总效率大于钚的总效率，原因很可能为钚在进行最后一步操作微沉积时，没有沉积完全。

2.3 镎的分析

镎-237的半衰期较长，比活度低且α谱形状不规则，分析物中存在高活度的铀-234、钍-230 以及镭-226会对镎-237测量造成干扰。用ICP-MS测量土壤样品中镎-237含量时采用镎-239作为示踪剂，先用γ谱仪测出镎-239的含量，得到回收率，再用ICP-MS测出镎-237的含量。在α谱仪测量镎-237的过程中，镎-236和镎-239可用作示踪剂，但前者无生产商较难获得，后者半衰期太短。可以采用化学性质相似的钚作为示踪剂。

因钚-242与镎-237能量接近有重合（图2），且无钚-236标准溶液，本实验中采用钚-239作为镎-237的示踪剂（图3）。

2.4 镅-241、镅-243和钚-242的联合分析

测量结果及测量谱图见表3、图4。

表3 镅-241、镅-243和钚-242的联合分析

Table 3 Joint analysis of Am-241, Am-243 and Pu-242

由图4可知，镅-241、镅-243和钚-242 3种核素的峰形清晰可辨。由表3可知，镅-241、镅-243和钚-242 3种核素的总效率均近似相等。理论上，可将镅-241、镅-243和钚-242 3种核素中任一种核素作为其他2种核素的示踪剂。

2.5 洗柱液的体积

在进行加标样实验时，严格执行操作程序，使用10 mL 8 mol/L的硝酸洗涤树脂柱，其中TEVA树脂柱洗脱液制成微沉淀得到的谱图中存在杂峰，在第二次实验中，将洗柱液的体积由10 mL调至30 mL，TEVA树脂柱洗脱液制成微沉淀得到的谱图中杂峰消失（图5）。

从图5可明显看出，在5400 keV处有一处明显的峰，经分析，怀疑是洗柱液的体积不够，导致镅-241和镅-243残余在TEVA树脂柱中。调整淋洗液体积后，在5400 keV处的峰消失。本实验最终确定的洗柱液的体积为30 mL。

2.6 探测下限

本部分内容以镅-243作示踪剂，测量土壤中的镅-241为例。

判断限由第一种错误的概率α决定

(4)

探测限需要考虑第二类错误发生的概率 β

(5)

由正态概率积分表，可查出：当 α 和 β 均取成 0.05 ，即 95% 的置信度时，相应的 K _α ＝ K _β ＝ 1.645 。

探测下限一般用于表征方法的最小可探测活度浓度，在典型条件下，本底测量时间为100000 s，本底总计数为2，样品质量为0.5 g，本方法的探测下限为0.14 Bq/kg，满足一般土壤和生物灰样品中的锕系核素测量要求。

3 结论

本方法建立了适用于α谱仪测量的生物和土壤样品中镅-241、钚-239和镎-237的快速分离流程，利用8 mol/L的硝酸浸取样品中的镎、钚和镅，利用镅-243和钚-242作为示踪剂，经亚硝酸钠调节价态，用TEVA树脂＋UTEVA树脂＋DGA树脂进行吸附和解吸，采用CeF₃沉淀制备α谱仪测量源。本方法可以快速有效地测量生物和土壤样品中的镅-241、钚-239和镎-237等锕系核素，具有良好的应用前景。

图2 钚-242与镎-237能量重合谱图

Fig.2 Energy coincidence spectrum of Pu-242 and Np-237

图3 钚-239示踪镎-237的谱图

Fig.3 Spectrum of Np-237 with Pu-239 as a tracer

图4 镅-241、镅-243和钚-242的联合分析谱图

Fig.4 Joint analysis spectrum of Am-241,Am-243 and Pu-242 by conjoint analysis

图5 不同体积硝酸淋洗TEVA树脂的谱图

Fig.5 The spectrum of eluent from TEVA resin leached with different volume nitric acid

参考文献

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（文章类别：CPST-C）

日常生活和贸易中的重量概念出现的很早，但至今没有一个严格的定义。一直以来人们给其最朴素和直观的解释是：指在空气中用衡器称量被测物体得到的读数^[1]。然而，这个解释既没有揭示概念的内涵，又容易产生歧义。因为，用作衡器的这些测量仪器同样可用来测量物体所受重力的大小，即物理学中的重量，也可以用来测量物体的质量值，关键就看这些测量仪器（包括配套砝码）是如何标定的。为此，人们又将日常生活和贸易中的重量解释为：习惯上用来指质量^[2-4]。该解释虽然通俗易懂，但并不准确。因为，如果日常生活和贸易中的重量指的是质量，那为什么在使用衡器称量物体的重量^①时可以不考虑物体内部及秤面上方等区域内空气质量的影响？又为什么在进行容量计重计算时必须进行空气浮力修正^[5]？诸如此类问题给重量鉴定人员造成了极大困惑。因此，给日常生活和贸易中的重量概念下个科学、准确的定义非常必要。

1 定义

研究日常生活和贸易中用衡器称量物体重量的方法以及砝码质量量值传递方案，我们可以给出如下定义。

【定义】物体重量是指在温度为20℃、密度为1.2 kg/m³的空气中，与该物体达到平衡的密度为8000 kg/m³的标准器的质量值。

图1 物体与标准器平衡示意图

Fig.1 Schematic diagram of a balance between an object and a standard

即根据杠杆平衡条件^[6]及阿基米德原理^[7]，若

(1)

成立，则令。

式中：、为物体与标准器的质量，kg；V、V_s为物体与标准器排开空气的体积^②，m³；ρ₀为空气在20℃时的密度，取1.2 kg/m³；g为重力加速度，m/s²；W为物体的重量，kg。

必须指出的是，上述定义套用了砝码约定质量（conventional mass）^[1]的定义。对砝码来说，由上述定义给出的重量就是其约定质量，即有

W_w＝ (2)

式中：W_w为砝码的重量，kg；为砝码的约定质量，kg。

为了说明上述定义的合理性，需要引入如下定理。

【定理1】若在密度为ρ₀的空气中物体A与物体B达到平衡，则两者的重量相等。

证明：不妨设与物体A达到平衡的标准器的质量和体积分别为和V_s1，与物体B达到平衡的标准器的质量和体积分别为和V_s2。根据前述定义，并注意到，W_A＝，有

同理有，又由假设

，因此

，即

，故W_A＝W_B。

这一定理说明：当物体与砝码达到平衡时，两者的重量相等，即

W＝W_w (3)

我们知道，砝码的标称值是其约定质量的圆整值，在满足计量性能要求的情况下，两者是相等的，即

＝ (4)

式中：为砝码的标称值，kg。

综合（2）～（4）式可得W＝。这说明由上述定义给出的物体重量，与在密度为ρ₀的空气中使用衡器及按约定质量标定的砝码称量该物体得到的读数相一致。

2 与质量的关系

设物体的密度为ρ，，将之连同ρ₀＝1.2 kg/m³及8000 kg/m³一起代入（1）式，并稍作变换，可得

从而

(5)

上式反映了物体重量与其质量之间的数值关系。表1罗列了质量同为1000 kg的部分物体的重量。从中可以看出，物体的重量与质量一般不相等，只有当物体的密度等于8000 kg/m³时，其重量才等于质量，见图2。当物体的密度小于1.2 kg/m³时，其重量就像温度一样会小于0，如氢气；当物体的密度等于1.2 kg/m³时，其重量为0，如一定条件下的空气；当物体的密度小于8000 kg/m³时，其重量小于其质量，如纯水和工业纯铁等；而当物体的密度大于8000 kg/m³时，其重量大于其质量，如汞。

表1 质量同为1000 kg的物体的重量

Table 1 The weight of some objects of mass 1000 kg

3 性质

我们知道，质量是物体的一种属性，不随物体的形状、状态和位置的改变而改变^[7]。此外，参加化学反应的各物质的质量总和等于反应后生成的各物质的质量总和（即质量守恒定律）^[9]。那么，重量是否有这些性质？

从表1可以看到，同样质量的不同物体重量未必相同，如纯水和工业纯铁；即使是同一种物体，在不同状态下其重量也未必相同，如纯水在4℃时和20℃时的情况。因此，物体的重量就像其体积和密度一样会随物体状态的改变而改变。

为进一步揭示物体重量的性质，我们再引入下面两个例子。

【例1】设有一个质量为的密闭容器，其自身体积为V，容积为V_i，内部空气的密度为ρ_a。由（5）式可得密闭容器的重量为

(6)

从上式可以看出，密闭容器的重量有两部分组成，后一等号右边的第一项为容器自身的重量，第二项相当于内部空气的重量。显然，只有当ρ_a＝1.2 kg/m³时，密闭容器的重量才不受其内部空气的影响。这说明，物体的重量不仅与其自身的形状有关，还与其可密闭区域的状态^④有关。

【例2】质量为36 kg的纯水（H₂O）可电解成质量为4 kg的氢气（H₂）和质量为32 kg的氧气（O₂）。从表1可推算出，电解前纯水在4℃时的重量大约为35.962 kg，而电解后得到的氢气和氧气在常温、常压下的重量大约分别为-49.341 kg和5.148 kg。这说明，在化学反应中重量并不守恒。

再看下面的定理。

【定理2】A、B两物体混合后的总重量等于混合前各自重量之和的充分必要条件是：A、B两物体混合后的总体积等于二者混合前各自体积之和。

证明：设A、B两物体的体积、质量和重量分别为V_A、、W_A和V_B、、W_B，混合后的总体积、总质量和总重量分别为V_A+B、和W_A+B。

显然，A、B两物体混合前后的总质量保持不变，即

＝＋

由（5）式可得

从而

从上式可以看出，当且仅当V_A+B＝V_A＋V_B时，有W_A+B＝(W_A＋W_B)。

上述定理说明，若两种物体或不同状态下的同品种物体混合后体积缩小或增大，则它们在分开时的各自重量之和与混合在一起后的总重量就会有所不同。这种在日常生活中往往被忽视的差异，在大宗液体或气体货物计重中却必须考虑。

从上面的定理2及两个例子可以看出，物体重量与质量的性质完全不同，前者可能会随物体的形状和状态（包括内部可密闭区域的状态）的改变而改变。因此，不能简单地将重量说成是质量的别称。

需要指出的是，尽管物体的重量带有一定的不确定性，且科学技术发展到今天，我们早已有比较简单的测量物体质量的方法，但出于对习惯的“屈从”，在日常生活和贸易中，人们还是普遍采用重量（而非质量）来计价和结算。

4 重量鉴定的基本原理

定理1告诉我们，只要在密度为ρ₀的空气中使用按约定质量标定的砝码，就可借助衡器测得物体的重量。这种方式通常称为称量或衡器计重，它在日常生活和贸易中使用历史久，范围广。但需注意，若称量时空气密度有变化，则将影响称量结果的准确性，见下例。

【例3】空气密度主要受气温和海拔高度的影响。设在密度为ρ_a（ρ_a≠1.2 kg/m³）的空气中，某物体与标准器达到平衡。此时，参考（1）式可得到与该物体达到平衡的标准器的质量为

(7)

如果我们仍将上式中的m_s视作被测物体的重量，可以发现其与由前述定义给出的重量存在一定的差异，见表2。为减小空气密度变化对称量结果的影响，就必须对读数进行修正。一种变通的方法是：当空气密度相对于1.2 kg/m³变化超过10%时，修正砝码的约定质量^[10]。

表2 质量同为1000 kg的纯水^⑤在不同海拔高度下的实测重量

Table 2 The measured weight of pure water of mass 1000 kg at different altitude

可以想象，对于大宗散货来说，采用称量的方式确定其重量既费时也不经济，必须寻找替代方式。

由（5）式可知，只要测量出物体的体积，并经取样测定出该物体的密度，就可以求得其重量。

为方便实际计算，我们可对（5）式作一些简化。令

（8)

则（5）式变为

W＝（ρ－β）V^⑥(9)

上述两式中的β表示物体在真空中的密度与其在同一温度下空气中的密度之差，一般称之为空气浮力修正值，单位是kg/m³；ρ－β通常称为物体在空气中的密度，有时也称为计重用密度。

进一步，由（8）式可得

(10)

或

（11)

从（10）式可以看出，空气浮力修正值β随物体的密度ρ单调递减。结合（11）式，我们可以列出一些常用的空气浮力修正值，见表3。

表3 空气浮力修正值

Table 3 Air buoyancy correction value

需要注意的是，表3中的空气浮力修正值是基于我国计量部门规定的标准温度20℃推导而得，其密度适用范围与文献[5]中的略有不同。

（9）式主要适用于大宗液体和气体货物的重量计算，即通常所谓的容量计重。此外，还有适合整船大宗干散货重量计算的水尺计重（又称水尺鉴定），还需要用到下面的定理。

【定理3】在大气环境中，漂浮在液体中的物体（一般称为漂浮体，见图3）的重量等于其排开液体的重量。

G——重力，F₁——液体浮力，F₂——空气浮力

图3 漂浮体受力示意图

Fig.3 Stress diagram of a floating body

必须指出的是，上述定理中的重量是指日常生活和贸易中的重量，而不是物理学中的重量，定理3也不是阿基米德原理的简单推广，它的证明需要借助帕斯卡定律^[7]和阿基米德原理。

通过（9）式求得船舶排开水的重量后，再由定理3便可得到船体（包括载运货物）的重量。

5 结论

由于给出了日常生活和贸易中重量的严格定义，本文确立了其与质量之间的数值关系，并详细分析了其性质，从而可以看到日常生活和贸易中的重量与质量是两个不同的概念，它们不仅性质不同，而且数值上一般也不相等。当然，它也不同于物理学中的重量。了解这些，将有助于我们准确理解重量鉴定的基本原理。

第一作者：孙浩平（1970—），男，汉族，江苏张家港人，硕士，主要从事港口重量鉴定工作，E-mail: sunhp1970@163.com

1. 张家港海关 张家港 215600

1. Zhangjiagang Customs, Zhangjiagang 215600

^①下文中，除非特别声明，否则均指日常生活和贸易中的重量，而非物理学中的重量。

^②一般来说，物体排开空气的体积与其实际体积相等，但当物体内部带有可被抽成真空的密闭腔时，会有所不同。对于后一种情况，本文将单独讨论。

图2 物体重量与其质量的差异率

Fig.2 The difference rate between the weight and the mass of objects

^③ 纯水密度采自[8]，其他物体在常温、常压下的密度采自[7]。

^④主要指是否含有空气，以及所含空气的密度值。

^⑤纯水温度为4℃，密度为999.975 kg/m³。

^⑥ 该式表示日常生活和贸易中的重量等于空气中的密度与体积的乘积，它与质量计算公式在形式上几乎一致。为此，我们可以不太准确但比较形象地将日常生活和贸易中的重量称为空气中的质量。

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