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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加药物的含量
作者:林雨青 刘正才 郑子威 林志栋 王丹红
林雨青 刘正才 郑子威 林志栋 王丹红
摘 要 本文旨在建立一种超高效液相色谱 - 串联质谱法同时检测保健食品中易被添加的减肥类、辅助降血糖类、改善睡眠类、缓解体力疲劳类、降压药物类和辅助降血脂类药物中 66 种非法添加药物的成分含量。试样经甲醇超声提取 30min,经 PEP 固相萃取柱净化,选择 Thermo Hypersil GOLDTM C8( 100 mm×2.1 mm, 3 µm)色谱柱进行分离,检测模式采用电喷雾正、负离子模式切换、多反应监测模式( MRM), ESI 正模式梯度洗脱分离使用的流动相为 5 mmol/L 醋酸铵+ 0.2%甲酸溶液和乙腈, ESI 负模式使用的流动相为水和乙腈。检测的 66 种目标化合物在 0 ~ 10.0 µg/L 范围内均呈良好的线性关系( r2 均大于 0.99),定量限为 1.7 ~ 100.0 µg/kg; 66 种化合物在 50 µg/kg、 100 µg/kg 和 200 µg/kg 3 个水平下的平均加标回收率为 84.75% ~ 115.28%,相对标准偏差为 1.21% ~ 14.93%。该方法操作简单高效,灵敏度高,回收率好,能够为保健食品中易被添加的 66 种非法添加药物的检测提供依据。