黄永福 许才明 张晓莉 江欧锋

在铜冶炼行业中，一般是先将含铜百分之几或千分之几的原矿石，通过选矿将品位提高至20%～30%变为铜精矿，它是铜冶炼的重要原材料^[1]。不同于煤、铁、铬等其他大宗商品，铜精矿具有货值高的特点。根据“我的钢铁网”提供的2022年8月5日世界主要铜精矿商——智利洛斯佩拉姆布雷斯（Los Pelambres）矿山品位为30%的铜精矿贸易价格显示，该铜精矿CIF价格为2249美元/t^[2]，折合人民币约为15208元/t。若以2万t进口散货船为例，则该批货值将达到人民币30416万元。铜精矿水分是贸易结算数据之一，在国际贸易中，铜精矿往往以干重计价。若水分测定时结果偏差1%，则2万t铜精矿的货值相差将超过人民币300万元。确保铜精矿水分测定的准确性一直是铜精矿检验人员的研究重点，如罗伟等^[3]从卸货取样、样品装袋、缩分、称重等4个阶段全面论述了如何保证水分测定准确性；卢少龙等^[4]从取样过程中的汽车散货卸货取样、吨袋取样、取样时出现降雨情况，以及从制样过程中的缩分、混匀等方面论述了影响铜精矿水分含量的因素。

1 铜精矿水分测定现状

铜精矿水分测定依据《散装浮选铜精矿取样、制样方法》（GB/T 14263-2010）^[5]。该标准要求水分测定时，试样量不少于1000 g，电子天平感量不大于0.01 g，水分百分比数值结果按照《数值修约规则与极限数值的表示和判定》（GB/T 8170-2008）^[6]修约到小数点后第2位。

铜精矿颗粒小，粒度一般不超过200 μm，试验时粉尘大，现场工作环境恶劣。水分测定时人员须佩戴面罩、穿防护服进行作业。传统的作业方式是人员在现场使用记录本手工抄记电子天平称量值，回到办公室后将记录值誊抄在干净的原始记录表上，便于检验原始记录洁净保存，同时将结果输入到计算机或计算器中进行计算。该作业方式的弊端有以下几个方面：（1）誊抄检验记录，存在记录丢失、誊抄失误风险，违反了ISO/IEC 17025: 2017实验室管理体系要求^[7]，但如果不采用誊抄的方式，因现场粉尘大，无法整洁、干净地留存检验原始记录；（2）无法实时得出试验结果，根据GB/T 14263-2010要求，烘干后2次称量之差不大于样品湿重的0.05%方认为达到恒重条件，否则继续烘干，继续称量，同时同一单元2个平行样的稳定性也要满足偏差不大于0.2%要求，若采用现场手工计算，再考虑数值修约要求，测试速度较慢且易出现差错；（3）检验结果公正性较弱，手工记录测定结果，存在个别实验人员作弊，人为手工修改水分检验结果的可能^[8]。如果能依据GB/T 14263标准的操作要求，将计算机与电子天平连接起来，开发采用计算机采集电子天平数据，实现自动计算、自动生成检验记录的软件，则能解决上述问题。

2 水分测定软件的设计

2.1 通讯和控制指令

梅特勒-托利多是称量行业的标杆品牌，其电子天平在各类实验室均得到广泛使用。2005年以后生产的梅特勒-托利多电子天平大多配有或可选配支持“METTLER TOLEDO Standard Interface Command Set”（MT-SICS）标准命令设置的RS232C通讯接口^[9]。MT-SICS指令集分成0～3级，其中0级、1级是常用的命令集，2级、3级是专门针对某一系列产品的特定命令拓展集。可通过向电子天平RS232C串口发送MT-SICS中0级、1级指令规定的ASCII码，实现对电子天平的远程控制和数据传递，如读取电子天平稳定称量值、实现电子天平去皮/置零操作等。软件采用VB6的MScom控件^[10]，使用USB转RS232C连接线，将计算机与电子天平进行连接。由于VB6是微软公司开发的编程软件，它能在微软所有操作系统上稳定运行。

2.2 软件的操作流程

水分测定软件的操作流程如图1所示。

2.3 软件主要模块和功能

2.3.1 电子天平运行核查

在图2的软件登录界面，采用Combobox（组合框）控件^[11]，默认采用500 g砝码（也可手动输入任何数值）作为天平校验标准值。试验前，将500 g标准砝码置于天平上，将天平采集的砝码称重值与砝码标准值进行比较，如果两者偏差超过0.5%判为电子天平运行核查失败，天平存在失准风险，无法进入下一步测试。运行核查通过后，则直接进入图3的水分测定操作界面。

2.3.2 托盘空盘冷热重量核查

将试验用盛装样品的托盘编号和空盘在105℃条件下热重数值保存为外部Excel电子数据表。软件运行时，软件引用VB6中的“Microsoft Excel 11.0 object library”项目^[12]，实验人员输入所用的托盘编号，软件对Excel数据表进行遍历，当匹配到该编号时自动将该编号对应的托盘空盘105℃热重数值显示出来。在托盘装水分测定样品前，先称量托盘冷盘条件下的重量值，当托盘空盘冷热条件重量数值偏差超过0.5 g时，判定托盘有污损，系统弹出更换托盘提示。由于托盘编号和空盘105℃的热重数值存储在外部Excel表中，便于实验室随时增加托盘以及更新托盘空盘105℃热重数值。

2.3.3 电子天平远程显示和控制

在图3的软件操作界面中间加粗字体用来实时显示当前电子天平的称量数值，同时显示值旁设定“置零”和“去皮”2个按钮，便于实验人员对电子天平的远程置零和去皮操作。点击操作界面上的“采集”按钮，可读取电子天平当前称重值并显示在Text（文本框）中。

2.3.4 数据采集和计算

采用Frame（框架）控件，设置1～50个单元的测试界面。以500 t作为一个取样单元，可满足2.5万t铜精矿批次的检验要求。每个单元按照GB/T 14263-2010要求设置2个平行样。在铜精矿2次干燥测试后，软件采用文本框形式实时显示铜精矿是否满足恒重条件，若满足，则该文本框采用显示Yes；否者，显示No，实验人员继续第3次进行干燥测试，直至满足GB/T 14263-2010要求的2次烘干差值不大于样品湿重的0.05%。同时，软件也会按照GB/T 14263-2010要求验证同一单元的2个平行样水分结果是否满足水分偏差结果不超过0.2%要求，并以文字予以显著提示。此外，软件中计算时，也按照GB/T 8170-2008进行数值修约。

2.3.5 数据防作弊处理

软件界面上的称重值文本框均设置为只能通过点击“采集”按钮获取数值，限制用户输入。在图3软件操作界面上方右侧设置“保存”按钮，可将当前各单元的测试数据（测试单元编号、采集时间、采集重量值、水分计算结果数值等）全部保存在Excel数据表中。在保存时，软件设置了Excel数据表的文件打开密码，防止实验人员对保存的Excel进行人为修改，确保检验结果的公正性。同时，设置了“导入上次记录”按钮，实现保存数据导入功能，可导入实验人员以往保存的试验结果数据，继续进行试验。

2.3.6 结果输出和打印

在图3软件操作界面上方右侧设置“输出”按钮，可将当前的结果导出为可打开、可编辑的Excel数据，便于实验人员对数据进行分析，同时也可以点击界面右侧的“记录打印”，生成PDF打印文档或直接打印，作为检验原始记录保存。生成的PDF记录格式完全依照实验室制定的检验原始记录格式编排，记录内容包含样品单元编号、托盘编号、称量值、称量采集时间、历次干重测量结果和时间、计算结果以及电子天平功能检查结果等全部信息。并且由该按钮导出的可打开、可编辑的Excel数据表无法通过2.3.5条款中可“导入上次记录”按钮进行导入，因为2个Excel数据表格式和字段编排不一致，确保数据的公正性。

2.3.7 数据备份处理

软件在运行时每间隔1 min（间隔时间可设置）自动生成Backup.dat备份文件，对当前所有单元的测试数据后台自动保存，防止试验过程中出现计算机宕机、停电、通讯故障等异常情况。

3 结语

本研究基于实验室常用的梅特勒-托利多电子称量设备，开发出一套专门依据GB/T 14263-2010水分测定步骤要求进行铜精矿水分测定和计算的软件。软件的应用和实施具有如下意义：（1）确保检验结果的公正性，采用计算机数据采集，对采集的文件进行加密处理，消除人为杜撰、修改检验数据的风险。（2）提升检测效率和结果准确性，全过程计算机数据采集，软件可实时自动计算水分测定结果，借助计算机软件运算，减少了实验人员手工数据计算工作量，同时软件实时计算显示，也便于实验人员判定样品是否达到样品干燥恒重条件，避免重复检测，提升检测效率。（3）保障检验结果准确性，软件能自动判定2次干燥样品是否满足偏差0.05%恒重条件，2个平行样是否满足偏差0.2%稳定性条件，同时计算机直接采集数据，避免了后期人为手工计算时出现的数据录入、结果计算、数值修约方面出现差错的可能，以信息化手段赋能，实现铜精矿水分测定操作傻瓜化、便捷化，检验结果准确化。（4）确保测定过程符合ISO/IEC 17025: 2017实验室管理体系要求，水分测定采集数据时，同时也采集了测试时间，确保了检验结果的可追溯性要求^[13]，避免了测试数据誊抄，保持了数据的原始性。（5）在试验开始前对电子天平进行运行核查，生成运行核查记录，确保检验结果的准确性，也满足ISO/IEC 17025: 2017的设备运行核查要求。

参考文献

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