黄海敏 谢飞 黄宇斌 颜刚华 李光毅 陈召容

摘 要 本研究使用碱性乙醇为溶解试剂对聚酯纤维与某些其他纤维混纺产品进行定量分析，在70℃水浴中振荡溶解15 min，将聚酯纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，将残留物清洗、烘干和称重，从而计算出各组分纤维的质量百分含量。GB/T 2910.24—2009《纺织品 定量化学分析 第24部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（苯酚/四氯乙烷法）》中使用的试剂是苯酚/四氯乙烷，具有一定毒性，对环境和人体健康有一定影响，对实验环境和废液回收有较高要求。使用碱性乙醇法可以降低对环境的污染和身体健康的危害，且该方法操作简单、准确可靠，适用于聚酯纤维与某些其他纤维混纺的定量分析。

关键词 聚酯纤维；碱性乙醇；定量分析

Research on Quantitative Analysis Method for Blending Polyester Fibers with Some Other Fibers

(Alkaline Ethanol Method)

HUANG Hai-Min¹ XIE Fei¹ HUANG Yu-Bin¹

YAN Gang-Hua¹ LI Guang-Yi¹ CHEN Zhao-Rong¹

Abstract This article employs alkaline ethanol as a dissolving agent to quantitatively analyze polyester fibers and certain other fiber blended products. The analysis involves oscillating and dissolving the mixure in a 70℃ water bath for 15 minutes, extracting polyster fibers from the known dry mass. The residue is then washed, dried, and weighed to calculate the mass percentage content of each component fiber. The national standard GB/T 2910.24-2009 Textiles-Quantitative Chemical Analysis-Part 24: Mixtures of Polyester and Certain Other Fibers (phenol/tetrachloroethane method) utilizes phenol/tetrachloroethane as the reagent. However, this reagent, possesses certain toxicity, has adverse effects on environment and human health and requires strict conditions for experimental environment and waste liquid recovery. In contrast, the alkaline ethanol method provides a more environmentally friendly and health-conscious alternative. With simple, accurate, and reliable procedures, it is well-suited for the quantitative analysis of polyester fibers mixed with certain other fibers.

Keywords polyester; alkaline ethanol; quantitative analysis

第一作者：黄海敏（1986—），男，汉族，广东汕尾人，本科，工程师，主要从事纺织纤维成分检测、纺织品物理检测工作，E-mail: hilinfish@126.com

1. 广州海关技术中心 广州 510623

1. Guangzhou Customs Technology Center, Guangzhou 510623

聚酯纤维，俗称“涤纶”，是由多种二元醇和芳香族二元羧酸或其酯经缩聚生成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，属于高分子化合物^[1]，是当前合成纤维中产量占比最高的纤维。聚酯纤维的熔点约为255℃，玻璃化温度约70℃，化学性能稳定，织物具有可洗可穿性。在化学性能方面具有优秀的阻抗性（如抗有机溶剂、肥皂、洗涤剂、漂白液、氧化剂）以及较好的耐腐蚀性，对酸、弱碱等稳定。在物理性能方面抗皱性和保形性很好，具有较高的强度与弹性恢复能力，坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛。聚酯纤维作为纺织材料，其短纤维不仅可以纯纺，也适合用于与其他纤维混纺，既可与天然纤维如棉、麻、羊毛混纺，也可与其他化学短纤维如粘胶纤维、醋酯纤维、聚丙烯腈纤维等短纤维混纺^[2]，有着广泛的服用和产业用途。目前对于聚酯纤维混纺产品的定量方法有GB/T 2910.24—2009《纺织品 定量化学分析 第24部分: 聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（苯酚/四氯乙烷法）》^[3]，使用的试剂是苯酚/四氯乙烷。苯酚是一种有机化合物，化学式为C₆H₅OH，是具有特殊气味的无色晶体，有毒，有腐蚀性，接触后会使局部蛋白质变性^[4]。四氯乙烷是一种无色有毒液体，能溶解脂肪、油漆等多种物质，易挥发液体，具有氯仿的微甜气味。四氯乙烷蒸气对黏膜有轻度刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用，可对肝、肾造成严重损害^[5]，高温下可水解生成有毒的光气。苯酚/四氯乙烷对环境和人体健康有一定影响，为解决这一问题，本研究使用碱性乙醇^[6]为溶解试剂对聚酯纤维与某些其他纤维混纺定量分析进行试验与探讨。

1 材料与方法

1.1 实验方法

用乙醇和氢氧化钠的混合试剂将聚酯纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，然后收集残留物、清洗、烘干和称重，最后计算残留物的净干质量分数，聚酯纤维的质量分数通过差值得出。

1.2 碱性乙醇法试验步骤

试样称重，每份重量取约1 g，烘干，称重精确至0.1 mg。将18 g氢氧化钠加入到装有200 mL乙醇（氢氧化钠溶解会释放热量）的250 mL锥形瓶中，并用玻璃棒搅拌，使氢氧化钠充分溶解在乙醇中。将锥形瓶放到恒温水浴摇床升温到70℃，加入试样，震荡15 min，将残留物过滤于不锈钢筛网，加入70%异丙醇清洗残留物，过滤，用水冲洗干净，将残留物放入（105±3）℃烘箱中烘干至恒重，称量残留物并记录，精确到0.1 mg^[7]。

1.3 材料与设备

1.3.1 仪器与设备

SW22型恒温振荡水浴（优莱博），204E/02型梅特勒-托利多电子天平（上海梅特勒-托利多公司），烘箱（德国Binder公司），具塞三角烧瓶（南京康洛达实验科技有限公司），250目不锈钢过滤筛网（河北万度丝网制造有限公司）。

1.3.2 试剂

氢氧化钠（分析纯，广州化学试剂厂）；乙醇（分析纯，广州化学试剂厂）；异丙醇（分析纯，广州化学试剂厂）。

1.3.3 试验样品

试验样品1：选取棉/聚酯纤维、锦纶/聚酯纤维、粘胶/聚酯纤维、腈纶/聚酯纤维共4种不同二组分的纱线，每种纱线的聚酯纤维含量有低、中、高3种不同配比。试验样品共12个并按序编号。纱线组分及纤维净干含量见表1。

试验样品2：选取纤维含量100%棉、100%聚酯纤维、100%粘胶纤维、100%腈纶、100%锦纶5种不同类型的材料。按照GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》^[8]的要求用石油醚萃取的方式对试样进行预处理。试验编号及材料类型见表2。

1.4 方法正确度验证试验

对棉/聚酯纤维、锦纶/聚酯纤维、粘胶纤维/聚酯纤维、腈纶/聚酯纤维4种类别的混纺产品，每种类别选取高、中、低3个含量水平，共12个试验样品。使用碱性乙醇法与现有国标方法GB/T 2910.7—2009《聚酰胺纤维与某些其他纤维的混合物（甲酸法）》^[9]，GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》^[10]，GB/T 2910.12—2009《聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）》^[11]对试验样品进行10次独立平行测试，比较方法之间结果差异的显著性；计算F值进行方差齐性检验^[12]，若两种方法的标准偏差无明显差异时，计算统计量t值。根据公式（1）计算统计量F；根据公式（2）计算统计量t。如果统计量F≤F_0.05(9,9) = 3.18，则认为s₁和s₂无显著差异；如果统计量t≤t_0.05(18) = 2.10，则认为两种测量方法的准确度等效。

F = (1)

式（1）中为和两者中较大的一个；为和两者中较小的一个。

(2)

式（2）中，为、的联合标准偏差， 。

2 结果与讨论

2.1 两种试验方法的结果计算与分析

参照GB/T2910.1—2009公式计算各组分纤维的净干质量百分含量，见公式（3）。试验结果见表3、4、5、6。

P ＝ (3)

式（3）中，P为不溶解组分净干质量分数；m₀为试验的干燥质量，单位为g；m₁为残留物的干燥质量，单位为g；d为不溶组分的质量变化修正系数。

从表3、4、5、6中得出最大统计量F值为1.58小于F_0.05(9,9)，统计量t值的最大值为1.92小于t_0.05(18) = 2.10，从结果可以得出碱性乙醇法与GB/T2910.4—2009、GB/T 2910.11—2009、GB/T 2910.12—2009测量方法的准确度是等效的，说明使用碱性乙醇法对棉/聚酯纤维、锦纶/聚酯纤维、粘胶纤维/聚酯纤维、腈纶/聚酯纤维4种二组分混纺产品进行定量分析是可行的。

2.2 碱性乙醇溶解法中不溶纤维d值（质量修正系数）的确定

将样品2的15个面料按碱性乙醇溶解法进行不溶纤维d值试验，试验结果见表7。

质量修正系d值的计算见公式（4）：

(4)

式（4）中，d为不溶组分的质量变化修正系数；m₀为试样的干燥质量，单位为g；m₁为溶解后试样的干燥质量，单位为g。

由表7可以看到，棉、锦纶、粘胶纤维、腈纶，在碱性乙醇溶液中比较稳定，没有受到损伤，其质量变化修正系数d值均为1.00。聚酯纤维则在乙醇溶液中得到了充分的溶解。

2.3 碱性乙醇法与苯酚/四氯乙烷法的重复性比对

使用样品1的1号、4号、7号、10号4个样品，分别使用碱性乙醇法和苯酚/四氯乙烷法进行3次平行试验。试验结果见表8。

从表8中得出碱性乙醇法与苯酚/四氯乙烷法对棉/聚酯纤维、粘胶纤维/聚酯纤维定量试验结果的最大偏差是0.6，碱性乙醇法与苯酚/四氯乙烷法对锦纶/聚酯纤维定量试验结果的最大偏差是0.7，碱性乙醇法与苯酚/四氯乙烷法对腈纶/聚酯纤维定量试验结果的最大偏差是1.0。从试验结果可以得出，使用碱性乙醇法对聚酯纤维与某些其他纤维混纺定量分析具有良好的重现性。

3 结论

本研究采用碱性乙醇作为溶解试剂、溶解温度为70℃、溶解时间为15 min，与国标方法对比进行准确度试验，试验结果的准确度与国标方法等效。碱性乙醇法与GB/T 2910.24—2009苯酚/四氯乙烷法的重复性比对，试验结果的最大偏差在0.01以内，碱性乙醇法的精密度满足纤维定量检测的要求。棉、锦纶、粘胶纤维、腈纶等纤维在碱性乙醇中不溶解，质量变化修正系数d值均为1.00。碱性乙醇法可以作为聚酯纤维与某些其他纤维混纺产品的定量分析方法，解决了使用苯酚/四氯乙烷作为溶解试剂时对环境的污染和人体安全危害等缺点。使用碱性乙醇法对聚酯纤维与其他纤维混纺产品进行定量分析具有快捷、可操作性强等优点，试验结果有良好的重现性。

参考文献

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表1 试验样品1

Table 1 Test samples 1

表2 试样样品2

Table 2 Test samples 2

表3 棉/聚酯纤维正确度试验结果

Table 3 Results of cotton/polyester accuracy test

表4 锦纶/聚酯纤维正确度试验结果

Table 4 Results of polyamide/polyester accuracy test

表5 粘胶纤维/聚酯纤维正确度试验结果

Table 5 Results of viscose/polyester accuracy test

表6 腈纶/聚酯纤维正确度试验结果

Table 6 Results of acrylic/polyester accuracy test

表7 不溶纤维d值试验结果

Table 7 Results of insoluble fiber d value test

注: “-”表示聚酯纤维完全溶解, 计算时分母为0, 故用此写法.

表8 碱性乙醇法与苯酚/四氯乙烷法重复性试验结果

Table 8 Repeatability test results of alkaline ethanol method and phenol/tetrachloroethane method