才洪美 汤琴珠 李静 陈雨

摘 要 本文基于动态剪切流变仪在沥青性能评价中的应用，给出了3种试验方法的测试原理和结果参数的适用性。结果表明：动态剪切流变（Dynamic Shear Rheological，DSR）试验可以有效评价沥青材料的抗疲劳性能，但在部分改性沥青材料的评价中存在不足；在此基础上研究的多重应力蠕变恢复（Multiple Stress Creep Recovery，MSCR）试验，可以模拟沥青路面实际使用过程中重复车辆实施加载和卸载的作用，能够有效评价改性沥青产品的永久变形能力及其应力依赖性；线性应变扫描（Linear Amplitude Sweep，LAS）试验是通过先进行频率扫描再进行应变扫描的方式，经计算得出疲劳次数，用来评价沥青在中温条件下的抗疲劳损伤性能，但是该方法因研究较少，参数的有效性还需要进一步研究和确认。

关键词 动态剪切流变仪；石油沥青；性能评价

The Application of Dynamic Shear Rheometer in Performance Evaluation of Asphalt

CAI Hong-Mei ¹ TANG Qin-Zhu ¹ LI Jing ¹ CHEN Yu ¹

Abstract Through the application of dynamic shear rheometer in asphalt performance evaluation, the principles and the technical parameters of three detection standards were studied. The results showed that dynamic shear rheological (DSR) test could effectively evaluate the fatigue resistance of asphalt materials, however, there were deficiencies in the evaluation of some modified asphalt materials. On this basis, the multiple stress creep recovery (MSCR) test could effectively evaluate the permanent deformation capacity and stress dependence of modified asphalt products, because it could simulate the performance of asphalt pavements under influences of repeated vehicle loads and unloads. The linear amplitude sweep (LAS) test was to calculate the fatigue cycles by performing frequency sweep and then strain sweep, and evaluate the fatigue damage resistance of asphalt under medium temperature conditions. However, the validity of this method needs to be further studied and confirmed due to the lack of research.

Keywords dynamic shear rheometer; asphalt; performance evaluation

流变仪是用于测定物质流变性能的仪器，流变性质则是某一种物质对外力表现为弹性和黏性双重特性，即黏弹性^[1-2]。其中，黏性对应物质的流动性的表征，与物质本身固有的性质有关，为非可逆变形过程；弹性是对物质的变形能力的表征，当对某一物体外加压力，其内部各部分的形状和体积发生的变化即为弹性，是可逆的变形过程。

为推动石油沥青质量的持续发展，国内外学者们着眼技术创新和发展，采用动态剪切流变仪研究沥青材料的试验技术和方法，并得出了车辙因子、抗疲劳因子、不可恢复蠕变柔量、疲劳参数和疲劳次数等指标，用于评价沥青材料的流变特性^[3-5]。从沥青材料独特性来看，用流变学理论评价沥青材料的性能，也是材料科学发展的一个趋势。

1 动态剪切流变仪在DSR试验中的应用

美国公路战略研究计划（Strategic Highway Research Program，SHRP）性能评价体系中，使用动态剪切流变仪测定得到沥青材料的复合剪切模量G^*、储能模量G′、损耗模量G″和相位角δ，用于评价沥青材料的高温流变性能^[6]。

DSR试验把沥青试样在规定温度下，夹在平行的、振荡的旋转轴圆形板和固定圆形板中，通过作用已知扭矩实现沥青试样复数剪切模量和相位角的测试；测试中振荡板先从A起点开始转动，到达B点后转回，振荡板经A点后转动到C点，再从C点转回A点，此过程形成了一个测试循环，其工作原理如图1所示^[7]。

图1 DSR工作原理示意图

Fig.1 Schematic diagram of the working principles of DSR

DSR试验中，振荡轴的振荡角速度为ω，在图2^[7]所示的正弦波的振荡方式作用下对试样产生正弦应力计算如公式（1）所示：

(1)

在固定ω作用下，随角速度的变化，试样所受到的应力也随着变化，两者呈现一定的函数关系。根据原理可知，只要剪切应力的摆幅τ₀足够小，试样就会表现为线性粘弹性行为^[6]，即试样所产生的剪切应变γ将呈现相同的摆动状态，计算如公式（2）所示：

(2)

式（2）中，δ为相位角，γ₀为应变振幅；将公式（2）按时间t进行微分，则可以得到剪切应变率γ′：

(3)

假定试样为完全的弹性体，其剪切力模量用G表示，则计算如公式（4）所示：

(4)

将公式（1）代入，测到剪切应变，计算如公式（5）所示：

(5)

将公式（2）和（5）对比可以发现，若试样表现为完全弹性特性，则相位角δ为0，，在测试中应力与应变完全同步，不会产生相位差。

若试样为牛顿流体，即不含任何弹性性能，完全表现为黏性行为，则剪切应变率，代入公式（1）计算可得：

(6)

将公式（3）与公式（6）对比可知，对不含任何弹性的牛顿液体而言，应力与应变间的相位角δ为90°。对沥青材料本身物理特性进行分析，其一般表现为黏弹性，即相位角δ会在0～90°之间。

由以上各计算过程可知，在DSR测试中，相位角δ是一个重要的测试参数；另一重要的测试参数为剪切应力与剪切应变的振幅比，该参数与一般静态试验的应力与应变的比值相类似^[6]。在DSR测试中，将该参数称为复剪切模数（量）（Complex Shear Modulus）或动剪力模数（Dynamic Shear Modulus），用G^*表示，计算公式如下：

(7)

在目前的DSR测试标准中，要求输出的参数分别为G^*/sinδ和G^*sinδ。再根据数学上的复数平面的向量，应力和应变可以表示为公式（8）和（9）：

(8)

(9)

试验中只要得到G^*和δ两个参数，通过计算可得G^*在复数平面内的两个分量G′和G″，计算如公式（10）所示：

(10)

式（10）中，弹性部分也称为储存模数，计算如公式（11）所示；黏性部分也称为损失模数，计算如公式（12）所示：

(11)

(12)

在DSR测试中，输出的几个关键参数中，复数模量G^*表示为沥青总的抵抗变形的能力，储能模量G′表示为弹性性能，即可恢复性能；而损耗模量G″表示为黏性性能，即不可恢复的性能。δ为形变落后于应变所产生的角频率，也称为相位角；tanδ是G″与G′的比值，称为损耗因子；G^*/sinδ称为车辙因子，代表沥青的高温抗车辙指标；G^*sinδ称为疲劳因子，代表沥青的中温耐疲劳指标。

有研究表明，对于一些高等级改性沥青材料来说，采用车辙因子G^*/sinδ并不能实现有效的性能分级，学者们对G^*/sinδ的修正进行了研究，得出了黏性劲度模量G_v、60℃零剪切黏度和改进的车辙因子G^*(sinδ)^-9等指标。长安大学的陈华鑫课题组考察了这些指标对SBS（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物）改性沥青的适用性，结果表明G^*(sinδ)^-9作为改性沥青高温评价指标更加合理^[1]。虽然车辙因子在DSR试验中的应用存在一定的局限性，但因动态剪切流变仪可以提供多项技术参数，在沥青材料力学性能研究方面还是提供了大量信息。

由于DSR试验技术参数的有效性，DSR试验在多个国家得到推广和使用。目前我国在用的测试标准有交通运输部发布的JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》^[7]中T0628—2011《沥青流变性能试验（动态剪切流变仪法）》和石油化工行业标准SH/T 0777—2005《沥青流变性质测定法（DSR法）》^[8]；国外标准有美国材料与试验协会ASTM D7175-1523 Standard Test Method for Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder^[9]、美国国家公路和运输协会AASHTO T315-12 Standard Method of Test for Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer^[10]和欧洲标准EN 14770: 2023 E Bitumen and bituminous binders-Determination of complex shear modulus and phase angle-Dynamic Shear Rheometer (DSR)^[11]等。在我国DSR试验虽然没有纳入道路沥青的产品技术规范，但使用比较普遍，在道路沥青材料的质量把关中，DSR试验已被作为一个重要的技术指标。

2 动态剪切流变仪在MSCR试验中的应用

鉴于部分改性沥青产品性能即使满足针入度评价体系和PG高温分级体系的要求，但是现场仍然会出现比较严重的车辙病害，有学者在传统测量技术的基础上，结合重复蠕变恢复试验，提出多重应力蠕变恢复试验方法，即MSCR法。该方法是基于沥青在不同恒定应力下受力变形特性，当撤去应力后，部分蠕变变形可以恢复，不可恢复的变形部分则会累加到下一个荷载循环中^[4]。该方法可以模拟沥青路面实际使用过程中，重复车辆荷载在沥青路面上实施加载和卸载的作用，可以更加准确地评价沥青材料的高温性能。

MSCR法可以得出测定温度下的沥青恢复率和不可恢复蠕变柔量，其中恢复率可以评价沥青材料的弹性响应及其应力的依赖性，不可恢复蠕变柔量可以评价高温条件下沥青的抗永久变形能力及其应力依赖性。

MSCR法是在试验温度下，先后施加2个恒定的蠕变应力（0.1 kPa和3.2 kPa）进行蠕变恢复试验，一个蠕变恢复分为2个步骤，分别是1 s蠕变阶段和9 s恢复阶段，试验总计施加30个蠕变恢复，其中在0.1 kPa蠕变应力下进行20个蠕变恢复，在3.2 kPa蠕变应力水平下进行10个蠕变恢复^[12-13]。

针对0.1 kPa 蠕变恢复试验的后10个循环，按公式（13）计算每个循环的恢复率。

(13)

式（13）中，ε_r(0.1,N)为0.1 kPa蠕变应力下第N个循环的恢复率（%）；ε₁为第N个循环时蠕变阶段结束时的应变增量；ε₁₀是第N个循环时恢复阶段结束时的应变增量；其中N为第11、第12、第13……第20次循环。

针对3.2 kPa蠕变恢复试验的10个循环，按公式（14）计算每个蠕变恢复的恢复率。

(14)

式（14）中，ε_r(3.2,N)为3.2 kPa蠕变应力下第N个循环的恢复率（%）；N为1、2……10的循环次数。

按照公式（15）和（16）分别计算0.1 kPa和3.2 kPa蠕变应力水平下的平均恢复率R_0.1和R_3.2。

(15)

(16)

按公式（17）计算不同蠕变应力水平的恢复率差异差R_diff。

(17)

针对0.1 kPa蠕变恢复试验的后10个循环，按公式（18）计算每个循环的不可恢复蠕变柔量。

(18)

式（18）中，J_nr(0.1,N)为0.1 kPa蠕变应力下第N个循环的不可恢复蠕变柔量；N为第11、第12、第13……第20次循环。

3.2 kPa蠕变恢复试验的10个循环，按公式（19）计算每个蠕变恢复的不可恢复蠕变柔量。

(19)

式（19）中：J_nr(3.2,N)为3.2 kPa蠕变应力下第N个循环的不可恢复蠕变柔量；N为1 、2 、3……10 的循环次数。

按公式（20）和（21）分别计算0.1 kPa和3.2 kPa蠕变应力水平下的平均不可恢复蠕变柔量J_nr0.1和J_nr3.2。

(20)

(21)

按公式（22）计算不同蠕变应力水平下的不可恢复蠕变柔量J_nrdiff的差异率。

(22)

部分研究表明，MSCR试验是模拟了沥青路面材料在多种持续荷载作用下的变形特性，该评价方法与实际路面使用情况比较相似。虽然该方法在研究基质沥青和SBS改性沥青材料时，没有考虑两种材料之间的差异性，但是在一定程度上能够真实反映沥青材料的高温性能，是一种有效的测试方法，也是未来沥青材料高温评价指标的趋势^[4]。

该方法的提出是基于DSR试验不能准确评价部分改性沥青的高温性能，因此，该方法主要是应用于改性沥青材料的测试和研究中^[14-16]。目前，在我国该方法并没有形成正式的测试标准，在技术研究方面使用较多，据了解交通运输部发布的新版试验规程中将会引入该方法；国外标准有美国材料与试验协会ASTM D 7405-20 Standard Test Method for Multiple Stress Creep Recovery (MSCR) of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer^[12]、美国国家公路和运输协会AASHTO T350-19 Standard Method of Test for Multiple Stress Greep Recovery (MSCR) Test of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR)^[13]和欧洲标准EN 16659-2015 Bitumen and Bituminous Binders-Multiple Stress Creep and Recovery Test (MSCRT)^[17]等，也主要用于改性沥青高温性能的评价。

3 动态剪切流变仪LSA试验中的应用

LSA试验是测定中温条件下沥青材料的加速损伤性能，用于评价沥青材料的抗疲劳损伤性能^[18]。该方法是在选定的试验温度下进行频率扫描，在0.2～30 Hz频率范围内施加恒定的0.1%剪切应变的振荡荷载，记录每个加载频率下测定的沥青复合剪切模量G^*和相位角δ，得到如图3所示的曲线^[18]。

图3 频率扫描试验结果

Fig.3 Results of frequency sweep test

频率扫描试验后接着进行应变扫描试验。在选定的试验温度和10 Hz加载频率下，采用应变控制模式进行应变扫描。应变扫描包含31个连续应变序列（图4^[18]），每个应变加载10 s（重复加载100次）。应变包括0.1%、1.0%、2.0%……30%等31个应变值。记录每加载10次（1 s）相应的剪切应变峰值、剪应力峰值、复合剪切模量（G^*）和相位角δ。

图4 应变扫描试验中应变路径

Fig.4 Strain path in strain sweep test

按公式（23）计算频率扫描试验时不同频率的储存模量。

(32)

式（23）中，G'(ω)为频率ω时的储存模量；G(ω)为频率ω时的复合剪切模量；δ(ω)为频率ω时的相位角；ω为试验频率。

按公式（33）进行频率扫描试验的G'(ω) 和ω 曲线半对数线性拟合，确定拟合常数m和b。

(33)

按公式（34）计算频率扫描常数α。

(34)

按公式（35）计算应变扫描试验的沥青累积损伤D(t)。

(35)

式（35）中，G_1%为1%应变时复合剪切模量初始值；γ₀为各数据点相应的施加的剪应变值；G^*为复数剪切模量；t为加载时间；N为300。

对于每个时间t的数据点，计算G* sinδ和D(t)，假定D(0) = 0。按式(36)进行G^*sinδ和D(t)曲线拟合，其中累积损伤小于100的数据点忽略不计，计算公式如下：

(36)

式（36）中，C₀为0.1%剪应变区间内G^*sinδ实测值的平均值；C₁和C₂为幂函数曲线拟合常数。

按公式（37）计算沥青疲劳模型中的参数A_f。

(37)

式（37）中，f为加载频率，10 Hz。

按公式（38）计算沥青材料疲劳次数，结果应准确至整数。

(38)

式（38）中，γ_max为沥青路面结构中沥青承受的最大剪应变值；N_f为疲劳次数。

目前该方法在我国并没有形成正式的检测标准，仅用在学术研究范围，在国外已形成的测试标准有美国国家公路和运输协会AASHTO T391-2020 Standard Method of Test for Estimating Fatigue Resistance of Asphalt Binders Using the Linear Amplitude^[18]。目前在我国学者们对该方法的研究较少，该方法得出的技术参数是否可以有效评价沥青材料的中温性能还需进一步验证和确认。

4 结论

动态剪切流变仪在沥青材料评价中主要用在3个试验中，即DSR试验、MSCR试验和LAS试验。在DSR试验中得出的技术参数车辙因子G^*/sinδ和疲劳因子G^*sinδ可以有效评价沥青材料的抗疲劳性能，该方法也广泛应用在道路沥青材料的性能评价中。但有学者认为DSR试验在评价改性沥青的高温性能时存在不足，因此在此基础上研究得出MSCR试验方法，MSCR试验是在模拟沥青路面持续荷载条件下得出的技术参数不可恢复蠕变柔量J_nrdiff，该参数可以有效评价改性沥青产品的永久变形能力及其应力依赖性。LAS试验是用来评价沥青的中温性能，通过频率扫描和应变扫描得出疲劳次数N_f ，用于评价沥青材料的抗疲劳损伤性能，该方法在我国研究较少，参数的有效性需要进一步研究和确认。

从以上3种试验方法的适用性可以看出，DSR、MSCR和LAS试验方法都只能在一定范围内才能有效地表征沥青的流变性能，但三者之间存在互补的情况。未来，随着沥青性能评价试验的不断发展和完善，沥青材料流变性能的评价方法需通过制定国家或行业标准的方式进行规范，在本文所述3种方法的基础上，可建立形成一套完整有效的沥青流变性能评价体系。

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第一作者：才洪美（1980—），女，汉族，山东德州人，博士，高级工程师，主要从事沥青及相关产品的检测技术研究与开发工作，E-mail: caihm@163.com

1. 泰州海关综合技术服务中心 泰州 225300

1. Taizhou Customs Integrated-Technical Service Center, Taizhou 225300

图2 剪切应力应变示意图

Fig.2 Schematic diagram of shear stress and strain