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基于食品安全抽检样品数量的分析与概述
作者:甘国栋 吕俊强 农凯龙 何利邦 刘云
甘国栋 吕俊强 农凯龙 何利邦 刘云
摘 要 食品安全抽样是进出口食品安全监控的第一关,抽取样品的代表性将对整个监控质量的研判起到重要作用。而食品抽样过程中需要抽取多少样品才符合标准要求,是抽样人员需要重点关注的问题。我国食品检测相关标准通常对样品的数量有一定要求,本文根据多个国家标准和行业标准归纳总结了常用食品相关标准中对样品数量的特殊要求,以期对口岸一线食品监管起到一定的参考作用。
关键词 食品抽样;食品标准;样品数量
Analysis and Overview of Sample Quantity in Food Safety Sampling Inspection
GAN Guo-Dong 1 LYU Jun-Qiang 1 NONG Kai-Long 1 HE Li-Bang 1 LIU Yun 1
Abstract Food safety sampling is the first step in import and export food safety monitoring, the representativeness of the samples taken will play an important role in the evaluation of the entire monitoring quality. The number of samples that need to be taken during the food sampling process to meet the standard requirements is an issue that samplers need to focus on. Food testing-related standards of China usually have certain requirements on the number of samples. This article summarizes the special requirements on the number of samples in commonly used food-related standards based on multiple national standards and industry standards, in order to serve as a reference for front-line food supervision at ports.
Keywords food sampling; food standards; sample quantity
在食品安全抽检工作中,判断所抽取的样品是否具有代表性的一个关键衡量指标是样品的抽样数量是否满足要求。抽样数量在原则上应当满足检验和复检的要求,即至少要满足检测标准中对样品数量的要求。本文通过分析海关总署每年进出口食品、农产品监督抽检、风险监测监控的检验项目,以及广西边境口岸进口的东盟水果、水产品、坚果、水果蔬菜制品、边贸互市预包装食品等的检验项目,根据其对应的检测标准中对样品数量的要求,归纳总结了食品监管中常用检测项目所需的样品抽样量。
1 我国强制性食品检测标准对样品数量的要求
1.1 对样品数量有特殊要求的食品添加剂和真菌毒素检测标准
目前我国关于食品添加剂和真菌毒素的食品安全国家强制性检测标准中,对样品数量有具体要求的包括GB 5009.22—2016、GB 5009.34—2022、GB 5009.28—2016、GB 5009.111—2016、GB 5009.286—2022等标准,这些标准中的检测项目是我国对预包装食品进行日常监管的常检项目。由于其对样品的抽样数量和样品的包装数量都有特殊要求,抽样人员需熟记每个标准的具体样品数量。
1.1.1 黄曲霉毒素B族和G族检测标准对样品数量的要求
黄曲霉毒素常见的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、B2a、G2a、BM2a和GM2a等,其中以黄曲霉毒素B1分布最广、毒性最强、危害最大。黄曲霉毒素B1通常是花生及花生制品(如花生油、花生酱等)、大米等谷物及其制品的检测项目。GB 5009.22—2016是食品中黄曲霉毒素B族和G族检测的强制性标准,有黄曲霉毒素B族和G族检测项目的食品需满足以下抽样数量:液体样品要求抽样量大于1 L,有独立包装的样品,还需至少抽取3个同一批次的独立包装;固体样品要求抽样量大于1 kg;半流体样品(如酱类食品)要求抽样量大于1 kg (L),有独立包装的样品,还需至少抽取3个同一批次的独立包装。
1.1.2 二氧化硫检测标准对样品数量的要求
二氧化硫是一种食品添加剂,常用于食品的生产加工过程中,使食品褪色和免于褐变,改善外观品质,延长保质期[1]。二氧化硫的强制性检测标准GB 5009.34—2022已于2022年12月30日实施,新修订的标准相比旧标准在样品数量采集方面有较大的改变,抽样人员需重点关注。该标准规定,有二氧化硫检测项目的食品需满足以下抽样数量:液体样品要求抽样量大于1 L,有独立包装的样品,还需至少抽取3个同一批次的独立包装;固体样品要求抽样量大于600 g;半流体样品要求抽样量大于600 g,有独立包装的样品,还需至少抽取3个同一批次的独立包装。
1.1.3 苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测标准对样品数量的要求
苯甲酸、山梨酸和糖精钠是食品加工中普遍使用的防腐剂和甜味剂,也是监管部门对预包装食品的常规监控项目。大部分的预包装食品使用GB 5009.28—2016进行苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测,对于一些重量较轻的样品如辣条、薯片等,要特别注意抽样数量,该标准规定抽取多个预包装样品,总量至少为200 g。
1.1.4 脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测标准对样品数量的要求
脱氧雪腐镰刀菌烯醇是一种主要由禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌产生的真菌毒素,是各国重点控制的真菌毒素之一[2]。谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品是重点监测此项目的食品品种。GB 5009.111—2016检测标准规定的样品数量如下:谷物及其制品要求至少采集1 kg样品;在酒类中,散装酒至少采集1 L,对于袋装、瓶装等包装样品需至少采集3个包装(同一批次或号);酱油、醋、酱及酱制品至少采集1 L,对于袋装、瓶装等包装样品需至少采集3个包装(同一批次或号)。
1.1.5 纳他霉素检测标准对样品数量的要求
纳他霉素是一种酵母菌及霉菌等丝状真菌抑制剂,通常用于食品的表面防腐,是食品生产和食品监管经常监控的项目之一。GB 5009.286—2022检测标准规定其样品数量要求抽取多个预包装样品,总量至少200 g。
1.2 我国农药残留强制性检测标准对样品数量的要求
我国常用的有样品数量要求的农药残留强制性检测标准有GB 23200.121—2021、GB 23200.39—2016、GB 23200.112—2018、GB 23200.113—2018、GB 23200.116—2019。以上农药残留检测标准是实验室常用的食品安全国家标准,抽样过程中需满足其对样品数量的要求。
1.2.1 GB 23200.121—2021对样品数量的要求
GB 23200.121—2021是国内首个单针测定农药残留品种最多的LC/MS/MS国标,适用于所有植物源性基质,检测的农药和代谢物项目全面,是实验室常用的农药残留检测标准。该标准对不同果蔬的抽样量有严格要求,有些蔬菜水果需要抽取的样品数量较大,当实验室使用该标准检测时,需满足表1中所列样品种类对应的数量要求。
1.2.2 GB 23200.39—2016对样品数量的要求
噻虫胺是新烟碱类中的一种杀虫剂。检测标准GB 23200.39—2016只适用于特定植物源性产品和动物源性产品,且表2中特定的产品有具体的样品数量要求。
表2 GB 23200.39—2016样品数量要求
Table 2 GB 23200.39—2016 requirements for sample quantity
样品种类 | 样品数量 |
大米、大豆、粟子、茶叶 | 取代表性样品500 g |
柑橘、蘑菇 | 样品1 kg |
鸡肝、猪肉 | 样品500 g |
牛奶 | 约500 g |
1.2.3 GB 23200.112—2018、GB 23200.113—2018、GB 23200.116—2019对样品数量的要求
GB 23200.112—2018、GB 23200.113—2018、GB 23200.116—2019所规定的取样量一致,即食用菌随机取样1 kg,谷类、油料作物、茶叶、坚果和香辛料随机取样500 g。相对于GB 23200.121—2021的样品取样量,GB 23200.113—2018仅对食用菌、谷类、油料作物、茶叶、坚果和香辛料的样品数量作出要求,其他的蔬菜水果对样品数量没有特殊要求。如抽样现场蔬菜水果的样品数量无法满足GB 23200.121—2021的要求,可考虑采用GB 23200.113—2018进行检测。
1.2.4 GB 23200系列其他农药残留强制标准抽样量要求
GB 23200系列其他标准中,除了GB 23200.19—2016样品数量要求1 kg外,大部分样品数量为500 g或者没有特殊要求,详见表3。此外,值得关注的是,采用GB 23200.92—2016检测标准,在抽取有五氯酚酸钠检测项目的动物肝脏、肾脏时,如现场样品数量较少(如鸡肝),需注意同批次样品数量要满足500 g的要求,如需有备样,整个样品数量需达到1 kg以上。
1.3 我国兽药残留强制性检测标准对样品数量的要求
GB 31650—2019中4.1列出的已批准动物性食品中最大残留限量规定的兽药检验用样品按规定的靶组织,标准中4.3列出的禁止检出的兽药检验用样品应取可食部分,其抽样数量也应遵循相应的靶组织或者是可食部分的数重量要求[3]。
1.3.1 水产品中硝基呋喃类代谢物检测标准对样品数量的要求
硝基呋喃类代谢物是水产品常检项目,其检测标准GB 31656.13—2021引用了GB/T 30891—2014附录B的制样要求[4],鱼类不少于3尾,虾类不少于10尾,蟹类不少于5只,龟鳖类产品不少于3只,海参不少于3只。以上样品数量属于强制性要求,特别是鱼类样品数量不少于3尾,龟鳖类产品不少于3只,对于一些体积较大的样品(如草鱼、三文鱼),样品数量较大,需要抽样人员重点关注。
1.3.2 生物胺检测标准对样品数量的要求
组胺也是水产品和肉类常规检测项目,其检测标准GB 5009.208—2016抽样量要求可食部分约500 g。
1.3.3 氟虫腈及其代谢物检测标准对样品数量的要求
氟虫腈是鸡蛋常规检测项目,GB 23200.115—2018对鸡蛋样品数量要求为:16枚新鲜鸡蛋(约1 kg)。
1.4 我国污染物限量标准对样品数量的要求情况
GB 2762—2022以食品通常的可食用部分计算,有特别规定的除外。同时说明了可食用部分是指食品原料经过机械手段(如谷物碾磨、水果剥皮、坚果去壳、肉去骨、鱼去刺、贝去壳等)去除非食用部分后,所得到的用于食用的部分,抽样的数重量也是以可食部分计[5]。虽然GB 2762—2022未明确列出检测的数量,在实际抽样中污染物的数重量往往需要结合其他检测项目的数重量综合考量。
1.5 微生物检测项目对样品数量的要求
有微生物检测项目要求的样品,抽样数量既要满足微生物采样方案的包装数量要求,又要满足检测的重量要求。在抽样过程中,往往需要根据微生物的检验项目,计算出样品的数重量。
1.5.1 独立包装件数采集要求
1)致病菌中独立包装要求。GB 29921—2021中表1[6]规定了13种样品品种,除了特殊膳食用食品阪崎肠杆菌采集3件样品外,其他的都采集5件样品。大肠菌群和菌落总数按照具体样品的食品安全标准规定采集相应的包装数,除有特殊要求外,一般采集5件独立包装。由此可见,大部分微生物项目一般采集的独立包装数量为5件,但有些特殊的产品如蜂蜜、鸡精调味料(鸡粉调味料)和保健品(除饮料、饼干、乳制品等外),按照其食品安全国家标准采集1件独立包装即可。
2)霉菌检测项目。除冲调谷物制品(如麦片、芝麻糊、莲子羹、藕粉、杂豆糊、粥等)需要采集5件独立包装外,其他的只需采集1件独立包装。
3)商业无菌检测项目。至少要2件独立包装,为了防止运输中样品胀气、泄漏等情况导致的样品损失,一般抽3件独立包装。
1.5.2 微生物检测重量要求
按照GB 4780系列标准要求,一般1个独立包装检测1个微生物检验项目,需要样品至少25 g(或25 mL)。有多个微生物检验项目的,1个独立包装需要的样品数量为每个微生物需要的样品数量之和。例如:样品有菌落总数、沙门氏菌2种微生物检验项目,每个独立包装需要的重量至少为25×2 = 50 g(或mL)。菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、霉菌可共用样品检验,有以上4种微生物项目的,每个独立包装样品25 g(或25 mL)以上即可。
有特殊样品数量要求的,按照其标准要求予以采集。如使用GB 8538—2022对饮用天然矿泉水中铜绿假单胞菌的检测,1个独立包装需要250 mL的样品数量。
2 其他标准对样品数量的要求
2.1 食糖中螨的检测标准对样品数量的要求
根据GB 13104—2014附录A[7]螨的检验方法规定,需要250 g样品。
2.2 冰糖、方糖检测标准对样品数量的要求
根据冰糖、方糖试验方法QB/T 5010—2016、QB/T 5011—2016的规定,冰糖、方糖都需要1 kg样品进行制备,表明了在抽取冰糖、方糖时,采取的样品数量至少要满足1 kg才能达到样品的制备要求。
2.3 合成着色剂检测标准对样品数量的要求
采用SN/T 1743—2006检测标准对食品样品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄进行检测时,除硬糖、淀粉软糖外的其他类型糖果,样品数量要满足500 g。
2.4 农药残留检测行业标准对样品数量的要求
农药残留检验项目中,除了食品安全国家标准外,对样品数量有要求的主要有SN和NY系列行业推荐性标准。除了NY/T 1453—2007和SN/T 0217—2014要求样品数量1 kg外,其他行业标准要求的样品数量都是500 g,具体的标准和样品数量见表4。
表4 农药残留行业标准对样品数量的要求
Table 4 Sample quantity requirements for industry standards for pesticide residues
标准号 | 标准检测项目 | 样品数量 |
NY/T 1453—2007 | 16种农药残留 | 不少于1 kg |
SN/T 0217—2014 | 出口植物源性食品中的多种菊酯 | 缩分至1 kg |
SN/T 1969—2007 | 进出口食品中的联苯菊酯 | 500 g |
SN/T 1976—2007 | 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯 | 500 g |
SN/T 1982—2007 | 进出口食品中氟虫腈 | 500 g |
SN/T 2158—2008 | 进出口食品中毒死蜱 | 500 g |
SN/T 2233—2020 | 出口植物源性食品中甲氰菊酯定 | 500 g |
SN/T 2234—2008 | 进出口食品中丙溴磷 | 500 g |
SN/T 3725—2013 | 出口食品中对氯苯氧乙酸 | 500 g |
SN/T 3860—2014 | 出口食品中吡蚜酮 | 500 g |
2.5 兽药残留检测推荐性标准样品数量要求
兽药残留检测项目中,除了食品安全国家标准对样品数量有强制要求外,还应符合推荐性标准对样品数量的要求,当需按照推荐性标准检测时,抽样的样品数量需按照表5满足检验要求。
3 讨论
以上所列的样品数量仅为有标准要求的、满足检验需求最少的数量,可在抽样现场样品数量有限的情况下进行参考,需考虑样品损耗因素(如部分样品附着在样品袋中不能完全制备),可适当加大样品数量。在实际抽样工作中,如现场样品数量足够,为了实现更好的代表性,应尽可能扩大抽样数量,然后进行样品缩分,缩分后的送检数量仍要满足本文所列的最少检验数量需求。另外,本文所列的样品数量未包含备份样品的数量,如实际工作中需要留存备份样品,可按照检样同样的数量要求同时抽取备样。
我国食品标准数量众多,对样品数量有特殊要求的也各有不同,笔者结合工作经验列出上述有特殊样品数量要求的常用标准供相关从业人员参考。另外,文中所列的样品数量可能因标准更新发生变化,建议相关从业人员时刻关注标准,在实际工作中积累经验,并归纳出更多的抽检样品数量相关要求。
参考文献
[1]尹洁, 朱军莉, 励建荣. 食品中二氧化硫的来源与检测方法[J]. 食品科技, 2009, 34(11): 292-296.
[2]余晓琴. 相关食品安全标准中脱氧雪腐镰刀菌烯醇解读[EB/OL]. 中国市场监管报, 2019-10-10/2024-4-9. https://www.cqn.com.cn/pp/content/2019-10/10/content_7620752.htm.
[3] GB 31650—2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量[S]. 北京: 中国标准出版社, 2019.
[4] GB 31656.13—2021 食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2021.
[5] GB 2762—2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量[S]. 北京: 中国标准出版社, 2022.
[6] GB 29921—2021食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量[S]. 北京: 中国标准出版社, 2021.
[7] GB 13104—2014 食品安全国家标准 食糖[S]. 北京: 中国标准出版社, 2014.
第一作者:甘国栋(1979—),男,汉族,广西贵港人,本科,高级工程师,主要从事食品安全抽检相关工作,E-mail: 38393658@qq.com
1. 南宁海关技术中心 南宁 530201
1. Nanning Customs Technology Center, Nanning 530201
表1 GB 23200.121—2021样品数量要求
Table 1 GB 23200.121—2021 requirements for sample quantity
样品种类 | 样品数量 |
食用菌、热带和亚热带水果 (皮可食) | 随机取样1 kg |
水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果 (皮不可食) | 随机取样2 kg |
瓜类蔬菜和水果 | 抽取4~6个,取样量不少于1 kg |
其他蔬菜和水果 | 随机取样3 kg |
干制蔬菜、水果和食用菌 | 随机取样500 g |
谷类 | 随机取样500 g |
油料、茶叶、坚果和香辛料 (调味料) | 随机取样500 g |
表3 GB 23200系列标准对样品数量的要求
Table 3 GB 23200 series standards requirements for sample quantity
标准号 | 标准检测项目 | 样品数量 |
GB 23200.8—2016 | 水果和蔬菜中500种农药残留 | 没有特殊要求 |
GB 23200.10—2016 | 金银花、桑枝、枸杞子、荷叶488种农药残留量 | 没有特殊要求 |
GB 23200.13—2016 | 茶叶448种农药残留 | 没有特殊要求 |
GB 23200.19—2016 | 水果和蔬菜中的阿维菌素 | 缩分出1 kg |
GB 23200.20—2016 | 食品中的阿维菌素 | 约500 g |
GB 23200.34—2016 | 食品中的涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量 | 约500 g |
GB 23200.45—2016 | 食品中除虫脲 | 约500 g |
GB 23200.46—2016 | 食品中的嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量 | 约500 g |
GB 23200.49—2016 | 食品中的苯醚甲环唑 | 约500 g |
GB 23200.53—2016 | 食品中的氟硅唑 | 约500 g |
GB 23200.54—2016 | 食品中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量 | 约500 g |
GB 23200.92—2016 | 动物源性食品中的五氯酚残 | 约500 g; 牛奶: 样品约500 g |
GB 23200.110—2018 | 植物源性食品中的氯吡脲 | 物、茶叶、坚果和香辛料500g; 果蔬菌类无特殊 |
表5 兽药残留其他检测标准对样品数量的要求
Table 5 Sample quantity requirements for recommended standards for veterinary drug residue testing
标准号 | 标准检测项目 | 样品数量 |
GB/T 20756—2006 | 可食动物肌肉、肝脏和水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼 | 约500 g |
SN/T 3235—2012 | 出口动物源食品中多类禁用药物残留量 | 可食部分约500 g (mL) |
GB/T 21317—2007 | 动物源性食品中四环素类兽药残留量 | 约500 g |
GB/T 21318—2007 | 动物源食品中硝基咪唑残留量 | 约500 g |