黄海敏 谢飞 刘卓钦 黄宇斌 陈召容 颜刚华

摘 要 对聚酯纤维与聚乙烯纤维混纺产品的定量分析有FZ/T 01162—2022《聚乙烯纤维与某些其他纤维的混合物（石蜡油法）》，该方法使用石蜡油/三氯甲烷为溶解试剂，溶解温度需达400℃以上，试验条件要求较高。为了更好地对聚酯纤维与聚乙烯纤维进行定量分析，本文采用非标方法氢氧化钠法和标准方法进行正确度验证和重复性试验，以40%氢氧化钠溶液作为溶解试剂对聚酯纤维与聚乙烯纤维混纺产品进行定量分析，在90℃水浴中振荡溶解30 min，将聚酯纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除。结果表明，使用氢氧化钠法可以降低对环境的污染和身体健康的危害，且该方法操作简单，结果准确可靠，适用于聚酯纤维与聚乙烯纤维混纺产品的定量分析。

关键词 聚酯纤维；聚乙烯纤维；氢氧化钠；定量分析

Research on the Fiber Quantitative Analysis of Mixtures of Polyester and Polyethylene

HUANG Hai-Min¹ XIE Fei¹ LIU Zhuo-Qin¹

HUANG Yu-Bin¹ CHEN Zhao-Rong¹ YAN Gang- Hua^1*

Abstract The quantitative method standard for polyester fiber and polyethylene fiber blended products is FZ/T01162-2022, which uses paraffin oil/chloroform as the dissolving reagent, the dissolution temperature needs to be above 400℃, and the test requirements are high. The operation is relatively complicated, and there are high requirements for the experimental environment and waste liquid recovery. In order to better quantitatively analyze polyester fibers and polyethylene fibers, this article uses non-standard methods such as sodium hydroxide method and standard method for accuracy verification and repeatability testing. This study used a 40% sodium hydroxide solution as a dissolution reagent for quantitative analysis of polyester fiber and polyethylene fiber blended products. The polyester fibers were dissolved and removed from the mixture with known dry mass by shaking in a 90℃ water bath for 30 minutes. The experimental results show that the use of sodium hydroxide method can reduce environmental pollution and harm to human health, and this method is easy to operate, with accurate and reliable experimental results, suitable for quantitative analysis of polyester fiber and polyethylene fiber blended products.

Keywords polyester; polyethylene; sodium hydroxide; quantitative analysis

第一作者：黄海敏（1986—），男，汉族，广东汕尾人，本科，工程师，主要从事纺织纤维成分检测、纺织品物理检测工作，E-mail: hilinfish@126.com

通信作者：颜刚华（1974—），男，汉族，广东江门人，硕士，研究员，主要从事纺织品、皮革制品、木制家具制品、纸制品检测分析工作，E-mail: 744052485@qq.com

1. 广州海关技术中心 广州 510623

1. Guangzhou Customs Technology Center, Guangzhou 510623

聚酯纤维，俗称“涤纶”^[1]，是由分子链中至少含有85%（质量分数）的对苯二酸二醇酯的线型大分子构成的纤维。聚酯纤维化学性能稳定，具有优秀的阻抗性和较好的耐腐蚀性。在物理性能方面，具有较高的强度与弹性恢复能力，以及较好的耐热性、耐磨性、耐光性。聚酯纤维作为服装面料坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛；作为纺织材料，其短纤维不仅可以纯纺，也适合用于与其他纤维混纺^[2]，广泛应用于服装和家纺等领域。

聚乙烯纤维简称“乙纶”，是由未被取代的饱和脂肪烃的线型大分子构成的纤维，化学分子式为（-CH₂-CH₂-）n，从分子结构上看属于碳链高分子化合物且不含极性基团，对酸、碱及氧化剂等化学性能稳定。在物理性能方面，聚乙烯纤维的密度为（0.95～0.96）g/cm³，是化学纤维中密度较小的纤维，质轻、柔软性好^[3]。聚乙烯纤维主要用于绳索、渔网、过滤布、填充物和防弹衣^[4]。聚酯纤维与聚乙烯纤维混纺具有质轻柔软、优良的弹性和保暖性等优点，被广泛用作大衣、棉被等纺织品的填充物^[4]。

目前，对聚酯纤维与聚乙烯纤维混纺产品的定量方法有FZ/T 01162—2022《聚乙烯纤维与某些其他纤维的混合物（石蜡油法）》^[5]。该方法使用的溶解试剂三氯甲烷属于第二类易制毒化学品^[6]，且试验条件要求较高，溶解后需在显微镜下确认聚乙烯纤维是否完全溶解，操作过程繁琐。为解决这些问题，本研究使用非标方法氢氧化钠法^[7]进行试验分析，采用氢氧化钠法与标准方法进行正确度试验和重复性试验。

1 材料与方法

1.1 试验方法

1.1.1 试验原理

用40%（重量/体积百分比浓度）氢氧化钠溶液，在规定的条件下将聚酯纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，然后收集残留物、清洗、烘干和称重，最后计算残留物的净干质量分数，聚酯纤维的质量分数通过差值得出。

1.1.2 氢氧化钠法试验步骤

试样称重，每份重量取约1 g，烘至恒重，称重精确至0.1 mg。称取41g氢氧化钠放入烧杯中加入60 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，直至氢氧化钠完全溶解（氢氧化钠溶解时释放热量），加水定容至100 mL。在250 mL的三角烧瓶中加入100 mL氢氧化钠溶液，放到恒温水浴摇床升温到90℃，加入试样，震荡30min，将残留物过滤不锈钢筛网，过滤，用水冲洗，再用稀乙酸溶液中和，然后用水冲洗干净，将残留物放入（105 ± 3）℃烘箱中烘干至恒重，称量残留物并记录，精确到0.1 mg。

1.2 材料与设备

1.2.1 仪器与设备

SW22型恒温振荡水浴（优莱博技术（北京）有限公司）；204E/02型梅特勒-托利多电子天平（上海梅特勒-托利多公司）；烘箱（德国Binder公司）；具塞三角烧瓶（南京康洛达实验科技有限公司）；250目不锈钢过滤筛网（河北万度丝网制造有限公司）。

1.2.2 试剂

氢氧化钠（分析纯）（广州化学试剂厂）；乙酸（分析纯）（广州化学试剂厂）；石蜡油（分析纯，沸点：600～700℃）（广州化学试剂厂）；三氯甲烷（分析纯）（广州化学试剂厂）。

1.2.3 试验样品

试验样品1：选取聚乙烯纤维/聚酯纤维二组分的纱线，聚酯纤维含量有低、中、高3种不同的配比。试验样品共3个并按序编号。按照GB/T 2910.1—2009《纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》^[8]的要求，用石油醚萃取的方式对试样进行预处理。纱线组分及纤维净干含量见表1。

试验样品2：选取纤维含量100%的聚乙烯纤维和100%的聚酯纤维3种不同类型的材料。按照GB/T2910.1—2009^[8]的要求，用石油醚萃取的方式对试样进行预处理。试验编号、材料类型及含量见表2。

表1 试验样品纤维含量表

Table 1 Fiber content of test samples

表2 试样样品信息汇总表

Table 2 summary of test Samples information

2 结果与讨论

2.1 氢氧化钠溶解法中不溶纤维d值（质量修正系数）的确定

将样品2的6个面料按氢氧化钠溶解法进行不溶纤维d值试验，试验结果见表3。

质量修正系值的计算见公式（1）：

＝ (1)

式（1）中，为不溶组分的质量变化修正系数；为试样的干燥质量，单位为（g）；为溶解后试样的干燥质量，单位为（g）。

由表3可以看出，聚乙烯纤维在氢氧化钠溶液中化学性能比较稳定，没有受到损伤，其质量变化修正系数d值均为1.00。聚酯纤维则在氢氧化钠溶液中得到了充分的溶解。

2.2 方法正确度验证试验

选取高、中、低3种含量水平的聚乙烯纤维/聚酯纤维混合物，共3个试验样品。使用氢氧化钠法与现有行标方法FZ/T 01162—2022^[5]对试验样品进行10次独立平行测试，比较方法之间结果差异的显著性；计算F值进行方差齐性检验，若2种方法的标准偏差无明显差异时，计算统计量t值。根据式（2）计算统计量F；根据式（3）计算统计量t。如果统计量F≤F_0.05 (9,9) = 3.18则认为和无显著差异。如果统计量t≤t_0.05 (18) = 2.10，则认为两种测量方法的准确度等效^[9-11]。

F = (2)

式（2）中，为和两者中较大的一个；为和两者中较小的一个。

(3)

式（3）中，为、的联合标准偏差，。

两种试验方法的结果计算与分析参照GB/T2910.1—2009^[8]公式计算各组分纤维的净干质量百分含量，见式（4）。试验结果见表4。

P ＝ (4)

式（4）中，P 为不溶解组分净干质量分数；为试验的干燥质量，单位为（g）；为残留物的干燥质量，单位为（g）；为不溶组分的质量变化修正系数。

表4 聚乙烯纤维/聚酯纤维正确度试验结果

Table 4 Results of polyethylene /polyester accuracy test

从4表中得出最大统计量F值为1.69小于F_0.05 (9,9) =3 .18，统计量t值的最大值为0.97小于t_0.05 (18) = 2.10，从结果可以得出氢氧化钠法与FZ/T 01162—2022测量方法的准确度是等效的。这说明使用氢氧化钠法对聚乙烯纤维/聚酯纤维二组分混纺产品进行定量分析是可行的。

2.3 碱性乙醇法与石蜡油法的重复性比对

选取样品1的1号、2号、3号，分别使用氢氧化钠法和石蜡油法进行4次平行试验，结果见表5。

从表5中得出氢氧化钠法与石蜡油法对聚乙烯纤维/聚酯纤维定量试验结果的最大偏差是0.8%。从试验结果中可以得出使用氢氧化钠法对聚酯纤维与某些其他纤维混纺定量分析具有良好的重现性。

2.4 两种实验方法的优缺点比对

对氢氧化钠法和石蜡油法两种试验方法通过对试剂、试验环境条件要求、试验操作过程、废液处理等几方面进行优缺点比对，结果见表6。

从表6中可以看出，氢氧化钠法与石蜡法相比，操作更加简单便捷，对试验条件要求低，产生的废液处理简单，成本低，具有快捷、可操作性强等优点。

3 结论

本研究采用氢氧化钠作为溶解试剂，溶解温度为90℃，溶解时间为30 min，与行标方法FZ/T 01162—2022中石蜡油法对比进行准确度试验，试验结果的准确度与行标方法等效。氢氧化钠法与FZ/T01162—2022中石蜡油法的重复性比对，试验结果的最大偏差在1%以内，氢氧化钠法的精密度满足纤维定量检测的要求。聚氯乙烯纤维在氢氧化钠中不溶解，质量变化修正系数d值为1.00。氢氧化钠法可以作为聚乙烯纤维/聚酯纤维混纺产品的定量分析方法，不仅解决了使用石蜡/三氯甲烷作为溶解试剂时具有对环境的污染和人体安全危害等问题，而且方法操作简单便捷、对试验条件要求低、可操作性强，试验结果有良好的重现性。

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表3 不溶纤维d值的试验结果

Table 3 Results of insoluble fiber d value test

注: “-”表示聚酯纤维完全溶解, 计算式分母为0, 故用此写法.

表5 氢氧化钠法与石蜡油法重复性试验结果

Table 5 Repeatability test results of sodium hydroxide method and paraffin oil method

表6 氢氧化钠法和石蜡油法的优缺点对比

Table 6 Comparison of advantages and disadvantages of methods