黄海敏 谢飞 黄宇斌 张健钦 陈召容 颜刚华

黄海敏 ¹ 谢 飞 ¹ 黄宇斌 ¹ 张健钦 ¹ 陈召容 ¹ 颜刚华 ^{1 *}

摘 要 本研究采用次氯酸钠溶液作为溶解试剂对动物毛纤维、桑蚕丝与亚麻、苎麻、大麻混纺产品进行定量分析，在20℃水浴中振荡溶解40 min，将某些蛋白质纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除将残留物清洗、烘干和称重，从而计算出各组分纤维的质量百分含量。在此条件下，探讨不溶纤维亚麻、苎麻、大麻的质量修正系数（d值），并使用该方法对已知配比的混合物样品进行验证。结果表明，该方法的具有良好的重复性，精密度满足纤维定量检测的要求，可用于某些蛋白质纤维与亚麻、苎麻、大麻混合物的定量分析。

关键词 次氯酸钠；蛋白质纤维；麻；定量分析

Research on the Quantitative Analysis of Mixtures of Certain Protein Fibers with Flax, Ramie and Hemp

HUANG Hai -Min¹ XIE Fei¹ HUANG Yu-Bin¹ ZHANG Jian-Qin¹

CHEN Zhao-Rong¹ YAN Gang-Hua^1*

Abstract This article uses sodium hypochlorite solution as a dissolution reagent to quantitatively analyze animal hair fibers, mulberry silk and blended products of flax, ramie, and hemp. After shaking and dissolving in a 20℃ water bath for 40 minutes, certain protein fibers are dissolved and removed from the mixture with known dry mass. The residue is then washed, dried, and weighed to calculate the mass percentage content of each component fiber. Under these conditions, the quality correction coefficient d values of insoluble fibers such as flax, ramie, and hemp were explored, and this method was used to verify the mixture samples with known ratios. The experimental results showed good repeatability and precision, meeting the requirements of fiber quantitative detection. The results indicate that the method is simple to operate, accurate and reliable in experimental results, and suitable for quantitative analysis of mixtures of flax, ramie, hemp, and certain protein fibers.

Keywords sodium hypochlorite; protein fiber; hemp; quantitative analysis

基金项目：海关总署科研项目（2024HK064）

第一作者：黄海敏（1986—），男，汉族，广东汕尾人，本科，工程师，主要从事纺织纤维成分检测、纺织品物理检测工作，E-mail: hilinfish@126.com

通信作者：颜刚华（1974—），男，汉族，广东江门人，硕士，研究员，主要从事纺织品、皮革制品、木制家具制品、纸制品检测分析工作，E-mail: 744052485@qq.com

1. 广州海关技术中心 广州 510623

1. Guangzhou Customs Technology Center, Guangzhou 510623

蛋白质纤维具有保暖性强、透气性好、柔软有弹性等优点，缺点是容易被虫蛀蚀^[1]。麻纤维具有强度高、吸湿性好、抗霉抑菌、防虫蛀蚀等优点^[2-3]。毛/麻混纺织物具有手感滑爽、挺括、弹性好的特点，适合制作套装、套裙、马夹等^[4]。丝/麻混纺织物兼有真丝织物和麻纤维织物的优良特性，克服了真丝砂洗织物强度下降的问题^[5-6]。同时，麻纤维具有抗霉抑菌的特点，能够弥补蛋白质纤维容易霉变虫蛀的缺点。

目前，我国国家标准GB/T 2910.4—2022《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》^[7]中某些其他纤维里没有包含麻纤维。GB/T 2910.15—2009《纺织品 定量化学分析 第15部分：黄麻与某些动物纤维的混合物（含氮量法）》^[8]中只规定了黄麻与某些动物纤维的定量方法，该方法对某些蛋白质纤维与麻混合物的定量分析还有待完善。为了能更好地对某些蛋白质纤维与麻混合物进行定量分析，为海关相关检测业务提供技术支撑，本文参考GB/T 2910.4—2022采用次氯酸钠法进行试验分析，探讨不溶纤维麻的质量修正系数；使用已知配比的混合物样品进行验证，探讨使用次氯酸钠法对某些蛋白质纤维与某些麻混合物定量分析的可行性^[9-12]。

1 材料与方法

1.1 试验方法

1.1.1 试验原理

麻纤维的主要成分为纤维素，耐碱不耐酸，在次氯酸钠溶液中化学性能稳定不溶解，蛋白质纤维在次氯酸钠溶液中完全溶解。用次氯酸钠溶液，在规定的条件下将蛋白质纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，然后收集残留物，清洗、烘干和称重，最后计算残留物的净干质量分数，蛋白质纤维的质量分数通过差值得出。

1.1.2 次氯酸钠法试验步骤

试样称重，每份重量取约1 g，烘至恒重，称重精确至0.1 mg。在250 mL的三角烧瓶中加入100 mL次氯酸钠溶液，放到恒温水浴摇床，温度设置为20℃，加入试样，震荡40 min^[7]，将残留物过滤不锈钢筛网，过滤，用水冲洗，再用稀乙酸溶液中和，然后用水冲洗干净，将残留物放入（105 ± 3）℃烘箱中烘干至恒重，称量残留物并记录，精确至0.1 mg。

1.2 材料与仪器设备

1.2.1 试剂

次氯酸钠溶液（分析纯，广州化学试剂厂）；乙酸（分析纯，广州化学试剂厂）；石油醚，馏程为40～60℃（分析纯，广州化学试剂厂）；氢氧化钠（分析纯，广州化学试剂厂）。

1.2.2 仪器与工具

SW22型恒温振荡水浴（优莱博（北京）有限公司）；204E/02型梅特勒-托利多电子天平（上海梅特勒-托利多有限公司）；FED115烘箱（德国Binder公司）；具塞三角烧瓶（南京康洛达实验科技有限公司）；250目不锈钢过滤筛网（河北万度丝网制造有限公司）。

1.2.3 试验样品

试验样品1：选取绵羊毛/亚麻、绵羊毛/苎麻、绵羊毛/大麻、桑蚕丝/亚麻、桑蚕丝/苎麻、桑蚕丝/大麻二组份的纱线，含量有低、中、高3种不同配比。试验样品共18个并按序编号。按照GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》^[13]的要求用石油醚萃取的方式对试样进行预处理^[12]。 纱线组分及纤维净干含量见表1。

试验样品2：选取纤维含量100%的绵羊毛、100%的桑蚕丝、100%的亚麻、100%的苎麻、100%的大麻5种不同种类的纱线。按照GB/T 2910.1—2009的要求用石油醚萃取的方式对试样进行预处理。试验编号及材料类型见表2。

2 结果与分析

2.1 次氯酸钠溶解法中不溶纤维质量修正系数（d值）的确定

将样品2的5种纱线，每种纱线取4个试验样品按次氯酸钠溶解法进行不溶纤维d值试验，试验结果见表3。

质量修正系值的计算见公式（1）：

＝ (1)

式（1）中，为不溶组分的质量变化修正系数；为试样的干燥质量，单位为g；为溶解后试样的干燥质量，单位为g。

由表3可以看出，亚麻、苎麻、大麻在次氯酸钠溶液中有轻微损伤，亚麻的d值为1.02，苎麻和大麻的d值为1.01；桑蚕丝和绵羊毛则在次氯酸钠溶液中得到了充分溶解。

2.2 使用次氯酸钠法对已知配比的混合物样品进行含量验证

分别配制绵羊毛/亚麻、绵羊毛/苎麻、绵羊毛/大麻、桑蚕丝/亚麻、桑蚕丝/苎麻、桑蚕丝/大麻二组份的纱线，含量有低、中、高3种不同的配比，试验样品共18个。使用次氯酸钠法对18个试验样品进行定量分析，并对结果进行比较。结果计算与分析按照GB/T 2910.1—2009中公式计算各组分纤维的净干质量百分含量，见公式（2）。试验结果见表4、表5。

P ＝ (2)

式（2）中，P为不溶解组分净干质量分数；为试验的干燥质量，单位为g；为残留物的干燥质量，单位为g；为不溶组分的质量变化修正系数。

从表4、表5中可知，使用次氯酸钠法对聚绵羊毛/亚麻、绵羊毛/苎麻、绵羊毛/大麻定量试验结果的最大偏差是0.8%，桑蚕丝/亚麻、桑蚕丝/苎麻、桑蚕丝/大麻定量试验结果的最大偏差是0.7%。从试验结果中可以得出使用次氯酸钠法对亚麻、苎麻、大麻与某些蛋白质纤维混纺定量分析具有良好的重现性，试验结果的最大偏差在1%以内，次氯酸钠法的精密度满足纤维定量检测的要求。

3 结论

本研究采用次氯酸钠溶液作为溶解试剂，溶解温度为20℃，溶解时间为40 min，亚麻的d值为1.02，苎麻的d值为1.01，大麻的d值为1.01。在与已知配比的混合物含量的比对验证中，试验结果的最大偏差在1%以内，次氯酸钠法的精密度满足纤维定量检测的要求。结果表明，该方法具有操作简单便捷、对试验条件要求低、可操作性强等优点，试验结果有良好的重现性，可以作为亚麻、苎麻、大麻与某些蛋白质纤维混纺产品的定量分析方法，有效弥补了某些蛋白质纤维与麻混合物含量检测方法的不足。

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表1 试验样品1的纤维含量表

Table 1 Fiber content of test sample 1

表2 试样样品2的信息汇总表

Table 2 Summary of information for test sample 2

表3 不溶纤维d值的试验结果

Table 3 Test results of insoluble fiber d value

注: “-” 表示聚酯纤维完全溶解, 计算式分母为0, 故用此写法.

表4 绵羊毛和麻纤维混合物定量分析结果

Table 4 Quantitative analysis results of wool and hemp fiber mixtures

表5 桑蚕丝和麻纤维混合物定量分析结果

Table 5 Quantitative analysis results of silk and hemp fiber mixtures