王振坤 姚传刚 施宇明 崔铁军 刘志超 赵江勇 张利刚 莫宇清

王振坤 ¹ 姚传刚 ¹ 施宇明 ¹ 崔铁军 ¹ 刘志超 ¹ 赵江勇 ¹ 张利刚 ¹ 莫宇清 ^{1 *}

摘 要 本文从矿产品水分检测工作入手，分析实验室检测环节的影响因素，对比几种常见矿产品的标准检验方法，找出影响检测速度和检测质量的关键要素，并结合该领域研究的前沿技术进行分析，提出矿产品水分检测技术与设备改进建议，为促进国际大宗资源性矿产品水分检测的优化升级提供参考。

关键词 矿产品；水分检测技术；智能化改造

Analysis of Improvements in Moisture Detection Technology and Equipment for Mineral Products

WANG Zhen-Kun¹ YAO Chuan-Gang¹ SHI Yu-Ming¹ CUI Tie-Jun¹

LIU Zhi-Chao¹ ZHAO Jiang-Yong¹ ZHANG Li-Gang¹ MO Yu-Qing^1*

Abstract This article starts with moisture detection of mineral products, analyzes the influencing factors of laboratory testing, compares several common standard testing methods for mineral products, identifies key elements that affect testing speed and quality, and analyzes cutting-edge technologies in this field. Suggestions for improving moisture detection technology and equipment for mineral products are proposed, providing a reference for the optimization and upgrading of moisture detection for international bulk resource-based mineral products.

Keywords mineral products; moisture detection technology; intelligent transformation

在国际贸易中，大宗散装矿产品交易以干吨（扣除水分后得到的重量）进行结算。散装矿产品会受降水、受潮等因素影响，从外部介质中浸润、吸附水分，对于数以万吨交易的大宗散装矿产品，水分含量相差0.1%，货重就会相差上百吨，货值就会相差几十万元，因此对大宗散装矿产品水分检测技术进行研究具有重要意义。

1 实验室水分检测影响因素分析

大宗散装矿产品交易水分检测包括交货水分、湿存水、明水和化合水检测等。本文重点研究实验室检测环节中的水分检测。测定水分最常用的方法是重量法，又称为热干燥法或烘箱法。在测定水分时，称取一定质量样品，其称量的质量取决于对应粒度的大小，随后置于烘箱中经一定温度（如105℃）干燥一定时间至恒重，损失的重量即为水分数据^[1]。

水分检测技术较为成熟，通常认为影响检测结果的工作环节有取样粒度环节、称量环节、干燥环节和计算环节。具体如下：

（1）取样粒度环节的质量控制取决于现场取样代表性和制样破碎的水平。

（2）计算环节最为简单，本文不作详细讨论。

（3）称量环节需要恒重，工作质量可能受到多种干扰因素影响，包括实验室温湿度、天平精度、样品吸潮能力、称量手法等。上述影响因素中，称量手法影响属于主观影响因素，不仅与操作人员实验技能相关，也会受到实验室温湿度、天平精度、样品吸潮能力等客观因素的叠加影响。

（4）干燥环节主要受到烘箱加热方式、样品抗氧化能力、加热时长的影响。国家标准中一般会对初次干燥时间和恒重干燥时间进行规定，例如GB 2007.6—1987《散装矿产品取样、取样通则水分测定方法——热干燥法》规定了初次干燥时间不少于2 h，恒重干燥时间为1 h，两次称重的质量差需要小于水分试样重量的0.05%，否则需重复恒重干燥步骤。如果试样属于粘湿矿产品，需要先进行预干燥，再进行总水分含量的计算测定。对比分析铁矿石、铬矿石、锰矿石等矿产品水分检测标准发现，不同的标准对于初次干燥时间的规定不尽相同，有的标准规定为4 h，有的标准规定为2 h。在实际工作中发现，有的矿种仅需一次恒重就能够达到要求，有的矿种必须要多次恒重才能达到要求。

综上所述，在实验室水分检测环节，称量技术和干燥时长是影响检测准确度的关键因素，恒重次数会使称量工作多次开展，进一步影响水分检测准确度。

2 多种矿产品水分测定方法对比

本文将围绕水分检测中称量技术、烘干时间、恒重时间几个关键技术点展开分析。铁矿、铬矿、锰矿等几个常见矿产品实验室水分检测方法对比情况见表1。

通过表1可以看出，铁矿、铬矿、锰矿的水分测定方法都采用了105℃质量损失法，铁矿和锰矿的烘干时间采用的是4 h，通用标准和铬矿采用的是2 h，大多数国标都要求趁热立即称量。例如，GB/T 10322.5—2016《铁矿石交货批水分含量的测定》中规定，将装有试验样的干燥盘放在设定温度为105℃的干燥箱内，保持这一温度不少于4 h，从干燥箱中把装有试验样的干燥盘取出，趁热立刻称量，尽量减少水分的再吸收。GB/T 29516—2013《锰矿石水分含量测定》中规定，将干燥盘放入预调至105℃的干燥箱，在此温度下干燥不少于4 h，取出干燥盘，立即称量，称量装置应用阻热材料来防止材料的热传导。

趁热称量可以省去样品冷却到室温并达到空气中平衡所需的时间。根据“尽量减少水分的再吸收”的标准要求，趁热称量还要注意环境湿度、样品吸湿速度和称量手法等问题。如果环境湿度过大和样品吸湿速度过快都不宜采用趁热称量的方法。对于称量者来说，对比常温称量，趁热称量要求称量者的操作要快速准确，这样才能达到标准要求。

本文随机选取一组锰矿石样品和铬矿石样品进行热称量水分分析，在样品恒重后，分别延迟0.5 min、1.0 min、2.0 min、3.0 min进行测量，模拟实际工作中多批样品同时达到恒重时间需要同时测量时的情形，测量结果见表2。由数据可见，3 min内部分铬矿石的质量偏移就达到了0.03%，已经超过恒重要求0.05%的一半以上，如果超过0.05%，就需要进行二次恒重，需要再增加恒重时间1 h。由此可见，热称量过程引入的误差不可忽略，实验过程也会受到较大影响，进而影响实验数据的准确性。

如表2数据显示，称量手法导致的不能恒重可能会影响整体烘干时间，而烘干时间本身也会影响实验结果，两者交互影响，实验误差会进一步放大。对于8组随机样品，本文通过1.0 h、2.0 h、3.0 h、4.0 h、5.0 h、5.5 h、6.0 h、6.5 h对试样的热称量，探索烘干时长对水分检测结果的影响。通过表3可以看出，如果以2 h烘干结果作为干重，7号样品的水分偏差可以达到3.49%，5号样品的水分偏差可以达到1.52%，8个样品平均水平达到了1.49%，这也说明了部分样品烘干2 h是不充分的。如果以4 h烘干结果作为干重，7号样品的水分偏差可以达到0.15%，5号样品的水分偏差可以达到0.13%，8个样品平均水平达到了0.10%，其中有6个样品漂移超过了0.05%，没有达到恒重要求，这也说明了每个样品的恒重点都是不同的，同时也说明了烘干时间对于水分检测结果的影响。

在实际工作中，烘干结束和恒重结束后都需要进行手工称量和人为判定，这样会导致部分样品反复进出烘箱，多次进行热称量。多次进出烘箱可能会导致样品的遗撒，通过上述分析多次热称量也会对实验结果产生影响，这些误差的引入都需要在水分检测技术研究中进行考虑和改进。

当多个水分检测样品共用一个大容量烘箱进行同时检测时，不同的样品状况需要反复地人为判定，同一烘箱内多种样品的不同状态容易给操作者造成混乱。同时，烘箱门的反复开关，烘箱长时间处于加热状态，也会造成能源浪费。

3 矿产品水分测定烘干设备分析

目前实验室常用的矿产品水分烘干设备是烘箱。烘箱的加热方式包括电热鼓风加热烘箱、微波加热烘箱和红外加热烘箱，考虑到均匀加热和样品化学稳定等因素，矿产品水分检测领域最常用的是电热鼓风加热烘箱。

电热鼓风加热烘箱根据容积的大小，可以容纳一个水分样品或者同时容纳多个水分样品。从理论上讲，使用小容量烘箱单次处理一个水分样品最容易保证实验数据的准确性，可以有效避免样品间的相互影响，避免烘箱加热不均匀导致的样品烘干差异。

随着称量硬件和电子计算机技术的发展，有些企业开始研制全自动快速测水仪^[6-7]并且投入市场，其原理是采用烘箱对其12个工位进行干燥失重并测定各个工位的水分含量，每个工位配备单独的在线称量系统，动态读取试样重量，根据公式自动判断烘干终点，工作原理类似于热重分析仪。这种工作思路具有较强的针对性，能够有效规避上文中提到的大多数误差来源，但是也存在需要进一步完善的地方：一是整个水分测定过程与现行标准有偏离现象，二是无法进行整体设备的计量，三是设备投入成本较高。

此外，很多厂家开始着手研制智能烘箱，智能烘箱的研发在一定程度上可以提高工作效率和检测准确性。赵昌友等^[8]在研究中发现，基于可编程逻辑控制器（Programmable Logic Controller，PLC）组态的中小型热风干燥机内部空气及物料的温度和湿度监控采集系统，使用人机界面的上机位控制窗口对干燥箱内温度、湿度、气流风速等数据进行记录，可以通过报表的形式输出，更加便于掌握参数变化；在低温高湿阶段，风机控制气体的流动，根据温度变化范围减少热量产生，从而避免大量热能被带走，造成能源的浪费。吕洪善等^[9]在研究中发现，借助三维机械辅助设计软件 Solidworks 建立干热风循环烘箱的空间模型，利用有限单元法计算软件 Flow simulation 进行流体仿真计算，通过对热风循环烘箱设备结构的改造，提高了热源的使用效率和物料的干燥速度，减少了能源的损耗和废气的排放，达到节能、环保、减排、省时的目的。利用 MCGS 平台组态控制技术与 PLC 通讯控制，实现了对整个系统的重要参数的实时监控和设备的智能控制。梁达平等^[10]在研究中发现，将 BP 神经网络分别用于比例-积分-微分控制器（Proportion Integration Differentiation，PID）的参数自整定及 Smith 预估器对被控制对象模型的拟合，增加了非线性温控系统的鲁棒性，并且使 Smith 预估器更为精确地补偿了温控大惯性时间延迟，提高了设备的调节速度。

随着信息化技术和智能化控制技术的发展，越来越多的实验室倾向于购置智能烘箱，用以提高效率，保证检测数据的准确性。但是市场上的智能烘箱和现有水分检测标准的结合还不够紧密，特别是在矿产品水分检测领域对于检测准确度的关注不够，数字算法、电控系统和烘箱结构设计还需要进一步优化。

4 传统烘箱的智能化改造

传统烘箱主要由箱体、电热系统和温度控制系统三部分组成。‌箱体包括外壳、恒温室、箱门、进排气孔等部分。电热系统主要由电热丝组成，温度控制系统包括温度传感器、控制电路等部分。电热鼓风烘箱作为水分检测领域应用最广泛的烘箱，主要由箱体、控制系统、加热系统、鼓风系统以及安全保护装置等部分组成。‌控制系统部分‌采用微电脑温度控制器，具有控温保护和数字显示功能，可以设定温度，带有定时功能和超温报警功能。加热系统‌通常使用镍铬合金电加热器。鼓风系统‌由风机和风道组成，热风循环系统能在高温下连续运转，确保工作室内温度均匀。

据上文分析，称量技术和干燥时长是实验室水分检测误差的主要影响因素。本文借鉴上述智能烘箱的研究理念，提出一种基于传统烘箱的改造方案，如图1所示。经过智能化改造的烘箱由三部分组成，即：具有称量功能的烘箱、烘箱电控系统、烘箱数据处理系统。通电后，具有称量功能的烘箱会将数据通过数据采集传送到数据处理系统中，随着烘箱的升温和样品的干燥，数据处理系统会自动绘制样品质量和时间的曲线，严格按照各种现行标准规定要求，数据处理系统会自动判断样品是否恒重。如果样品没有恒重，烘箱继续工作；如果样品已经符合恒重要求，系统会自动计算出水分值，将数据存储，同时发出停止实验的指令。智能烘箱电控系统收到停止实验指令后，自动关闭烘箱电源，停止数据采集，烘箱处于冷却状态，系统处于待机状态。该方案区别于可编程逻辑控制器（PLC）模块应用和比例-积分-微分控制器（PID）智能控制技术^[11]应用，而是采用了计算机自带的数字算法控制电磁继电器实现烘箱智能加热、称量、停机，结构简单可靠。经组装测试，依照该方案智能化改造的烘箱具有以下特点；能够利用原有设备进行改造，改造成本低，易于推广；能够很大程度上减少人为因素干扰，全程系统自动运行，中间没有间歇，数据自动存储，报告自动生成；能够保证数据精准，一样品一烘箱，全过程自动称量，自动判断实验终点，既能贴合恒重的工作要求，又能避免手工称量的误差引入，能够保证数据的准确性；烘箱系统的数字算法能够有效缩短实验时间，大幅度提高工作效率，节约能源；系统能够实现第一时间发现实验终点，第一时间结束，避免时间浪费，让烘箱最早进入冷却状态，为下一次进样做好准备，使实验连续高效运行；同时该烘箱的设计能保证实验安全，全程无中断能够避免样品遗洒，能够有效避免热称量可能导致的人员烫伤和设备损伤。

图1 传统烘箱改造示意图

Fig.1 Schematic diagram of traditional oven renovation

5 结语

本文系统研究水分检测技术和标准，着重分析了影响水分检测准确性和稳定性的因素，充分借鉴了智能烘箱发展技术，基于大多数实验室传统烘箱使用的现状，从工作效率提升和误差消除的角度出发，提出传统烘箱的智能化改造思路。经过智能化改造的烘箱能够做到全过程自动称量，自动判断实验终点，有效减少人为因素干扰，保证数据准确，大幅度提高工作效率，节约能源。

随着智能烘箱硬件设施和智能控制技术的发展，以及恒重算法的优化，智能烘箱未来还会在人性化、智能化、高效化的方向继续发展，对于实验过程和误差的控制也会越来越好。烘箱智能化改造作为传统烘箱升级的重要途径，虽然实践中已经积累了一定经验，但是在开发中还有一些技术难点需要突破，如称量系统、电控系统等还需要进行算法升级和模块化改造，烘箱内实时可视化系统和样品自动识别功能也还需要继续摸索和研究。

参考文献

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[11]邵永成, 张灿斌. 基于数显数控仪表的电加热恒温设备的改造[J]. 实验技术与管理, 2010, 27(2): 54-56.

第一作者：王振坤（1978—），男，汉族，河北唐山人，硕士，高级工程师，主要从事实验室管理、港口环境污染防治和矿产品、金属材料检测工作，E-mail: 345667870@qq.com

通信作者：莫宇清（1984—），女，汉族，河北唐山人，本科，工程师，主要从事矿产品、金属材料检测工作，E-mail: 593606133@qq.com

1. 天津海关 天津 300450

1. Tianjin Customs, Tianjin 300450

表1 大宗散装矿产品水分检测方法要求对比

Table 1 Comparison of moisture testing methods for bulk mineral products

表2 热称量时间对称量结果的影响

Table 2 Influence of thermal weighing time on weighing results

表3 烘干时间对水分结果的影响

Table 3 Influence of drying time on moisture results