肖宇 李永丽 陈闯 程铁辕 薛康 于刚 刘俊 胡江涛

摘 要 本研究建立了一种同时测定食品接触用竹纤维复合材料及其制品中8种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱方法。样品经微波消解后，利用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅、镉、铝、锰、铊、铬、砷、汞含量。结果显示，方法标准曲线的相关系数均在0.9996～0.9999之间，目标物检出限在0.0005～0.040 mg/kg之间，样品平均加标回收率在91.9%～105.0%之间，方法的精密度RSD＜5%。本方法操作简便、检测灵敏、结果准确，可用于实际样品分析。

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法；竹纤维复合餐具；金属元素；测定

Determination of Eight Metal Elements in Bamboo Fiber Composite Tableware by Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy

XIAO Yu^1,2 LI Yong-Li^1,2 CHEN Chuang^1,2 CHENG Tie-Yuan^1,2

XUE Kang^1,2 YU Gang^1,2 LIU Jun^1,2 HU Jiang-Tao^1,2*

Abstract This study established an inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP-OES) method for the simultaneous determination of eight metal elements in bamboo fiber composite materials and their products for food contact. After microwave digestion of the samples, the contents of lead (Pb), cadmium (Cd), aluminum (Al), manganese (Mn), thallium (Tl), chromium (Cr), arsenic (As), and mercury (Hg) were determined by ICP-OES. The results showed that the correlation coefficients of the standard curves for the target elements ranged from 0.9996 to 0.9999, the limits of detection (LOD) of the method were between 0.0005 and 0.040 mg/kg, the average spiked recoveries of the samples were in the range of 91.9% to 105.0%, and the relative standard deviations (RSD) of the method were less than 5%. This method is simple to operate, sensitive in detection, and accurate in results, and can be applied to the analysis of actual samples.

Keywords inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP-OES); bamboo fiber composite tableware; metal elements; determination

基金项目：海关总署科研项目（2022HK025）

第一作者：肖宇（1976—），男，汉族，四川绵阳人，硕士，高级工程师，主要从事食品理化检测工作，E-mail: 9360647@qq.com

通信作者：胡江涛（1974—），男，汉族，四川遂宁人，硕士，正高级工程师，主要从事食品安全检测工作，E-mail: 11166589@qq.com

1. 成都海关技术中心 成都 610041

2. 食品安全检测四川省重点试验室 成都 610041

1. Chengdu Customs Technical Center, Chengdu 610041

2. Food Safety Detection Key Laboratory of Sichuan Province, Chengdu 610041

食品接触材料是食品安全研究的重要组成部分^[1-4]。竹纤维复合塑料是近年来兴起的一类新型食品接触材料，它将粉碎的竹纤维与塑料高分子材料（主要为密胺/聚丙烯）在一定条件下熔融结合^[5-6]，既有塑料的易塑形，也有木质材料的防摔不易碎等特性，同时还有较高的降解率^[7]，具有绿色环保的属性，故大量用于餐饮具制造^[8-11]。但目前对该类产品安全性的研究较少，缺乏相关的检测标准和安全评价报道，因此开展竹纤维复合餐具的安全性研究具有重要意义。本研究利用微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，ICP-OES）建立了同时检测竹纤维复合材料及其制品中多种有害元素含量的方法，并通过网购平台购买样品应用本方法进行检测验证，检测结果对评估竹纤维复合餐具的安全性具有一定的参考价值。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

丙酮（优级纯，成都科龙化工试剂厂）；浓硝酸（质量分数65%，优级纯，成都科龙化工试剂厂）；铅、镉、铝、锰、铊、铬、砷、汞单元素标准储备液（1000 μg/mL，分别购自坛墨质检科技股份有限公司、山东中科睿谱技术有限公司）；超纯水（18.2 MΩ·cm）；

1.2 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（型号Prodigy xp，美国利曼公司）；微波消解仪（型号Speedwave HP，美国利曼公司）；超纯水仪（型号Milli-Q-Direct16，美国Millipore公司）；玛瑙罐研磨仪（型号JX-4GL，中国上海净信公司）。

2 方法

2.1 标准溶液配制

吸取适量铅、镉、铝、锰、铊、铬、砷、汞单元素标准储备液，用5%硝酸逐级稀释配制成混合标准系列：0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L。

所有玻璃器皿均经硝酸（1+5）浸泡48 h，使用前用超纯水反复冲洗干净晾干备用。

2.2 样品处理

2.2.1 样品

选取市面上常见的竹纤维复合材料及竹纤维复合餐具作为研究对象。

2.2.2 试样制备

将样品用超纯水清洗干净后静置晾干。样品打磨成粒径小于1 mm的粉末并混匀。随后，称取0.2～0.5 g制好的样品（精确至0.1 mg），置于微波消解罐中，加入8 mL硝酸摇匀，同时做试剂空白。

2.2.3 微波消解程序

静置过夜后将微波消解罐密封置于微波消解仪中，优化后的消解程序见表1。

表1 微波消解程序

Table 1 Microwave digestion program

消解程序完成后，将消解罐移出消解仪静置放冷后开启；消解液全部转移至容量瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，清洗液并入容量瓶，超纯水定容备用。试剂空白同样处理。

3 结果与分析

3.1 仪器条件

优化后的仪器工作参数如下：采用水平观测方式，激发功率1100 W，冷却气19 L/min，辅助气流量0.2 L/min，雾化气流量0.55 L/min，蠕动泵流量1.4 mL/min。根据各个待测元素较灵敏的分析波长，比较分析混合标准溶液中各个待测元素在较灵敏分析波长处背景值和信号强度值，考虑在分析波长下的相互干扰和背景吸收情况，选择待测元素较灵敏且干扰较少的分析波长作为本研究使用的检测波长（表2）。

3.2 标准曲线

采用ICP-OES仪器，利用优化后的仪器工作参数，测定混合标准溶液，得到元素含量（X）与信号（Y）的校正曲线，同时测定平行空白溶液（n = 10），计算结果的标准偏差，以3倍标准偏差作为方法检出限的值，再以3倍检出限值作为方法的定量限。相关信息见表3。

3.3 回收率与精密度

根据标准曲线线性范围，在称取的样品中加入3种不同浓度混合标准溶液，按2.2节所述样品处理方式进行处理后，采用优化后的仪器参数，用ICP-OES法进行检测，根据测定结果计算可得到方法的回收率及精密度（表4），结果表明方法的回收率及精密度均较好。

3.4 样品检测结果

从网购平台随机选取相关材料及制品，样品涉及勺子、叉子、水杯、碗、餐盘等品种，然后再随机选取每组餐具中不同数量单元作为检测对象，覆盖不同品牌及来源的产品，样品共计25批。将样品用超纯水冲洗干净后晾干备用。样品用玛瑙罐研磨仪打磨成粉末后按2.2节所述消解完全后测定，结果见表5。

4 结论

本研究建立了一种同时测定竹纤维复合餐具中8种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱方法。样品经微波消解后采用ICP-OES法检测铅、镉、铝、锰、铊、铬、砷、汞8种金属元素的含量，方法标准曲线的相关系数均在0.9996～0.9999之间，目标物检出限在0.0005～0.040 mg/kg之间，且样品加标回收率为91.9%～105.0%，方法的RSD＜5%。本方法操作简单快速，准确度高，精密度好，可用于实际样品的测定，为此类新型复合材料餐具中痕量有害元素的风险评估提供了一种高效、可行的手段。应用本方法对市售竹纤维复合餐具进行分析，样品中8种金属元素含量均未检出，可为消费者选购和有关部门开展监管工作提供一定参考。

参考文献

[1]蒲晨露, 李根. 食品接触材料中污染物分析技术的研究进展[J].中国塑料, 2023, 37(2): 113-120.

[2]张玉霞, 王洪涛. 食品接触塑料材料中重金属的现状分析[J]. 上海塑料, 2012(3): 18-22.

[3]王志伟, 朱蕾, 胡玉玲, 等. 新型食品接触材料检测与风险评估技术[J]. 中国科技成果, 2024(5): 67-68.

[4]王瑜洁. 塑料食品接触材料中有害物质分析[J]. 食品安全导刊, 2024(4): 173-175.

[5]张永春, 孟晓佳, 李爱元. 纳米材料增强植物纤维复合材料研究进展[J]. 化工新型材料, 2024(11): 26-31.

[6]杨权敏, 蒋军, 黄润州. 竹塑复合材料性能改良研究进展[J]. 塑料工业, 2024(11): 1-8.

[7]雷娟, 张荣斌. 低碳经济推动木塑复合材料快速发展[J]. 塑料助剂, 2024(1): 47-50.

[8]叶晓丹, 于辉, 杨慧敏, 等. 竹纤维塑料复合材料的研究现状及进展[J]. 中国塑料, 2017, 33(1): 12-15.

[9]金宵, 张效林, 邓祥胜, 等. 竹纤维增强热塑性塑料复合材料研究进展[J]. 竹子研究汇刊, 2014, 33(1): 12-15.

[10]胡玉安, 何梅, 宋伟, 等. 竹塑复合材料界面改性研究现状及展望[J]. 江西农业大学学报, 2019, 41(1): 114-123.

[11]陈娟, 苗青青, 王建荣, 等. 天然植物纤维木塑复合材料的研究进展[J]. 济南大学学报(自然科学版), 2020, 34(1): 47-51.

表2 待测元素分析波长

Table 2 Analytical wavelengths of target elements

表3 线性范围、线性方程、检出限和定量限

Table 3 Linear ranges, linear equations, limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ)

表4 回收率与精密度

Table 4 Recovery rates and precision

注: N.D.表示为未检出.

表5 样品测定结果

Table 5 Analytical results of samples

注: N.D.表示为未检出.

表5（续）