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石墨制品表面粗糙度与抗折强度线性回归建模的研究
作者:马 辉 孙 鑫 王振坤 刘锡贝 金宝炎 陈 焱 马德起
马 辉 孙 鑫 王振坤 刘锡贝 金宝炎 陈 焱 马德起
马 辉 1 孙 鑫 1 王振坤 1 刘锡贝 1 * 金宝炎 1 陈 焱 1 马德起 1
摘 要 本研究基于51个出口石墨制品的抗折强度与表面粗糙度测试数据,构建了以表面粗糙度为自变量、抗折强度为因变量的线性回归模型。结果表明,二者存在显著负相关性。建立的模型线性方程拟合度较好,证明石墨制品的表面粗糙度能够较准确地预测其抗折强度,有助于提升石墨制品现场快速检测效率。
关键词 石墨制品;粗糙度;抗折强度;快速筛查
Research on Linear Regression Modeling of Surface Roughness and Flexural Strength for Graphite Products
MA Hui 1 SUN Xin 1 WANG Zhen-Kun 1 LIU Xi-Bei 1* JIN Bao-Yan 1 CHEN Yan 1 MA De-Qi 1
Abstract Based on the test data of flexural strength and surface roughness obtained from 51 exported graphite products, this paper establishes a linear regression model with surface roughness as the independent variable and flexural strength as the dependent variable. The results indicate a significant negative correlation between the two parameters. The fitted linear regression equation demonstrates good agreement with the experimental data, indicating that the surface roughness of graphite products can be used to predict their flexural strength with relatively high accuracy. This model is helpful for improving the efficiency of on-site rapid testing of graphite products.
Keywords graphite products; surface roughness; flexural strength; rapid screening
石墨制品的抗折强度(Flexural Strength)是衡量石墨制品在弯曲载荷下抵抗断裂能力的关键力学指标,它直接关系到石墨制品在受力工况下的可靠性、耐久性与安全性,是材料内部结构紧密程度和结合强度的直观体现。石墨制品的抗折强度通常按照GB/T 3074.1—2021《炭素材料抗折强度测定方法》[1]进行检测。检测过程需要取样并制备标准尺寸样品后,按照标准规定的方法进行实验室检测,流程繁琐、耗时长,而且属于破坏性检测项目,整体检测成本较高。
为解决此问题,本研究以石墨制品为研究对象,通过对其表面粗糙度与抗折强度进行相关性分析,建立了石墨制品表面粗糙度与抗折强度之间的线性回归模型,并给出了线性回归模型方程。通过研究,将实验室检测项目抗折强度转换为现场便携式检测项目表面粗糙度,用于开展出口石墨制品的现场快速筛查,可减少送实验室检测批次和破坏性取样,提高工作效率。
1 实验部分
1.1 材料
样品是送检的各类出口石墨制品,由于表面是否带有机加工痕迹影响样品表面粗糙度的结果,进而对相关性、回归建模产生影响,因此对两类样品分别进行了分析。样品总计51件,其中,表面无机加工痕迹的样品共26件,表面有机加工痕迹的样品共25件。
1.2 测试方法
1.2.1 抗折强度
抗折强度指材料在弯曲负荷下抵抗断裂的能力,反映其韧性和结构稳定性[1]。对石墨制品而言,抗折强度直接影响其在动态载荷(如电极加工、高温密封)中的可靠性。较高的抗折强度可减少断裂风险,延长使用寿命,尤其在精密工业(如半导体坩埚、电火花加工电极)中至关重要。抗折强度测试采用万能材料试验机JKL-5000F型(扬州精科测试仪器有限公司),试样加工和测试按照GB/T 3074.1—2021[1]进行。
1.2.2 表面粗糙度
采用袖珍式粗糙度仪TR100型(天津时代科仪),按照GB/T 3505—2009《产品几何技术规范(GPS)表面结构 轮廓法 术语、定义及表面结构参数》[2]测定轮廓算数平均偏差(Ra),其计算公式如式1所示,取样长度λc为0.8 mm,y表示轮廓偏距,是指在测量方向轮廓线上点与基准线之间的距离。
(1)
2 实验结果与分析
2.1 抗折强度和表面粗糙度的关系
51个样品的抗折强度和表面粗糙度的实验结果见表1,其中,抗折强度小于或大于30 Mpa的样品均存在,作为统计样本能够具有一定的代表性。以样品表面粗糙度为自变量,以抗折强度为因变量,石墨制品的抗折强度和表面粗糙度之间关系的散点图如图1所示,无论表面是否存在机加工痕迹,样品的抗折强度和表面粗糙度均存在明显的线性关系。经计算,石墨制品的抗折强度与表面粗糙度线性相关性系数见表2。当石墨制品表面无机加工痕迹时,抗折强度与表面粗糙度相关性系数为-0.748,当石墨制品表面有机加工痕迹,抗折强度与表面粗糙度相关性系数为-0.681,均为高度负相关。无论是否有机加工痕迹,二者显著性评价在0.01级别(双尾)均为显著性相关。
石墨类材料通常具有一定的孔隙率,在一定范围内,表面孔隙率增加通常会导致表面粗糙度增大[3]。这些孔隙的存在会降低材料的有效承载面积,同时也会成为应力集中的区域。根据断裂力学理论,当局部应力超过材料断裂强度时,会在表面缺陷处萌生裂纹,进而扩展至内部,导致材料在低于理论强度的载荷下发生断裂。研究发现,在碳纤维复合材料中,静态弯曲强度随表面粗糙度的增加而降低[4-6],与本次数据分析结果基本一致。
2.2 方程的建立
抗折强度与表面粗糙度存在线性相关关系,假设抗折强度为Y,表面粗糙度为X,经过线性回归分析,建立了一元线性回归模型方程:Y = 54.55-5.24X(表面无机加工痕迹);Y = 58.27-6.29X(表面有机加工痕迹),如图2所示,相关计算结果见表3。
2.3 方程的显著性分析
2.3.1 残差分析
残差是实际值与模型构建的理论值的差值,具有独立性、同方差性、正态性等。通过分析残差分布特性,验证回归模型基本假设,可以对模型进行诊断和评估。如图3所示,通过进行回归分析,从散点图拟合直线平行X轴程度、正态P-P图中数据点围绕线呈对角线分布的程度以及直方图的正态分布程度,表明残差分布没有表现较强的规律性,且呈近似正态分布,可以认为模型对数据的拟合度较好,说明模型较为合理。
2.3.2 拟合优度检验
拟合优度是指回归模型对观测值的拟合程度,拟合优度检验也称R检验。R为相关系数,它是反映一个因变量与一组自变量(两个或两个以上)之间相关程度的指标,是度量相关程度的指标,计算公式为式(2)[7],R2是衡量模型解释总体方差程度的指标,称为可决系数,计算公式为公式(3)[7],调整后R2称为修正自由度的可决系数
,它修正了自由度的影响,防止过度拟合,取值范围为[0,1],计算公式为公式(4)[7]。
(2)
式(2)中,R表示相关系数;y表示变量观测值;
表示变量的均值;
表示变量的预测值。
(3)
式(3)中,R2表示可决系数;SSR表示回归平方和,表示由回归模型解释的总方差;SST表示总平方和,反映因变量的总方差。
(4)
式(4)中,n表示样本数量,k表示变量组数。
通过计算求解,结果见表4,说明模型对测试值的拟合程度较好。
表4 模型摘要
Table 4 Model summary
样品类型 | R | R2 | 调整后R2 | 标准估算的错误 |
表面无机加工痕迹 | 0.748 | 0.560 | 0.543 | 12.71405 |
表面有机加工痕迹 | 0.681 | 0.463 | 0.438 | 14.87923 |
2.3.3 F检验
F检验也称回归模型显著性检验[8],即检验所有自变量对因变量是否有联合的线性影响,计算公式[7]为:
。其中,MSR是回归平方和除以自由度,MSE是总离差平方和除以自由度,F值越大,说明组间差异相对于组内差异越大,不同组间的差异越显著。将F统计量与给定的显著性水平(α)和自由度下F分布临界值比较,可得P值。当F检验的P值小于显著性水平(如0.05)时,通常认为模型显著。通过计算求解,见表5,建立的回归模型方程均为显著。
2.3.4 t检验
t检验称为回归系数显著性检验[9],检验模型回归系数是否显著不为零。每个回归系数都有一个对应的t值,t值是回归系数与其标准错误的比值,通过t值查表可以得出P值。当t值大于或小于给定的临界值(通常为2.0或-2.0),并且t检验的P值小于显著性水平(0.05)时,认为该自变量的回归系数显著,即该自变量对因变量有显著影响。
通过计算求解(表6),无机加工痕迹的线性模型中自变量表面粗糙度回归系数对应的t值为-5.751,有机加工痕迹的线性模型中自变量表面粗糙度回归系数对应的t值为-4.258,各自对应的P值均<0.001,综合认为模型中自变量的回归系数显著,即自变量对因变量有显著影响。
3 结论
通过计算分析得出,石墨制品抗折强度与表面粗糙度呈显著负相关,由此建立的线性回归方程为:Y = 54.55-5.24X(表面光滑,无机加工痕迹)、Y = 58.27-6.29X(表面有机加工痕迹);经过残差分析、拟合优度检验、F检验、t检验等分析,证明建立的线性方程拟合度较好,石墨制品表面粗糙度对抗折强度具有显著影响。本研究所建立的回归方程可通过非破坏性的表面粗糙度检测快速预测其抗折强度,为实现出口石墨制品的现场快速筛查提供了一种可行性方法。
参考文献
[1] GB/T 3074.1—2021 碳素材料抗折强度测定方法[S].北京: 中国标准出版社, 2021.
[2] GB/T 3505—2009 产品几何技术规范 (GPS) 表面结构 轮廓法 术语、定义及表面结构参数[S].北京: 中国标准出版社, 2009.
[3] Ranish J M, Walker P L Jr. Models for roughening of graphite during its catalyzed gasification [J]. Carbon, 1990, 28 (6): 887-895.
[4] Ashworth Sam, Fairclough J. Patrick A., Meredith James, et al. Effects of tool coating and tool wear on the surface quality and flexural strength of slotted CFRP[J]. Wear, 2022, 498-499: 1-9.
[5] Maier Raluca, Bucaciuc SebastianGabriel, Mandoc Andrei Cristian. Reducing Surface Roughness of 3D Printed Short-Carbon Fiber Reinforced Composites[J]. Materials, 2022, 15(20): 7398.
[6] Frederico de Castro Magalhães, Juan Carlos Campos Rubio. Mechanical Properties of Recycled Carbon Fiber-Reinforced Resin Composites 3D Printed via Digital Light Processing[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2024, 34(6): 1-11.
[7]茆诗松, 周纪芗, 张日权, 等. 概率论与数理统计(第四版)[M]. 中国统计出版社,2020: 398-405.
[8]林喜. 矿石体重的多元线性回归分析及其检验[J]. 福建地质, 2010(2): 157-162.
[9]宋阳,李海亮. 铅锌矿石小块体重多元线性回归方程的构建及其检验[J]. 甘肃冶金, 2021(1): 97-100.
基金项目:天津海关科技计划项目(2025THK002)
第一作者:马辉(1984—),男,汉族,天津人,硕士,高级工程师,主要从事大宗资源商品检验及鉴别工作,E-mail:18222266800@163.com
通信作者:刘锡贝(1983—),男,汉族,河北衡水人,硕士,高级工程师,主要从事大宗资源商品检验及鉴别工作,E-mail: liuxibei02@163.com
1. 天津海关化矿金属材料检测中心 天津 300457
1. Chemicals, Minerals & Metallic Materials Inspection Center of Tianjin Customs, Tianjin 300457
表1 样品抗折强度和表面粗糙度的实验结果
Table 1 Experimental results of samples’ flexural strength and surface roughness
序号 | 表面无机加工痕迹 | 序号 | 表面有机加工痕迹 | ||
抗折强度 (MPa) | 表面粗糙度 (μm) | 抗折强度 (MPa) | 表面粗糙度 (μm) | ||
1 | 16.50 | 8.98 | 27 | 82.80 | 1.18 |
2 | 13.30 | 9.26 | 28 | 73.90 | 1.53 |
3 | 19.50 | 7.48 | 29 | 18.00 | 4.70 |
4 | 19.50 | 4.14 | 30 | 70.40 | 1.93 |
5 | 12.80 | 5.01 | 31 | 77.10 | 2.78 |
6 | 9.70 | 8.23 | 32 | 61.40 | 2.65 |
7 | 28.10 | 3.24 | 33 | 18.00 | 9.47 |
8 | 8.10 | 7.55 | 34 | 5.60 | 6.55 |
9 | 30.70 | 2.66 | 35 | 15.30 | 5.90 |
10 | 23.80 | 3.71 | 36 | 15.80 | 8.75 |
11 | 9.70 | 6.69 | 37 | 13.00 | 4.99 |
12 | 12.20 | 8.70 | 38 | 13.30 | 6.48 |
13 | 16.10 | 7.21 | 39 | 32.10 | 4.88 |
14 | 13.80 | 6.02 | 40 | 21.50 | 5.22 |
15 | 13.20 | 7.87 | 41 | 27.40 | 3.43 |
16 | 11.60 | 6.29 | 42 | 20.50 | 3.94 |
17 | 9.00 | 9.49 | 43 | 33.40 | 3.30 |
18 | 13.60 | 9.87 | 44 | 7.20 | 5.67 |
19 | 5.70 | 9.94 | 45 | 8.60 | 4.42 |
20 | 10.10 | 5.51 | 46 | 11.00 | 8.97 |
21 | 18.00 | 6.46 | 47 | 24.60 | 6.38 |
22 | 27.60 | 4.39 | 48 | 4.70 | 8.78 |
23 | 22.90 | 4.87 | 49 | 15.80 | 5.78 |
24 | 56.80 | 1.19 | 50 | 24.30 | 3.56 |
25 | 26.70 | 9.45 | 51 | 10.20 | 7.29 |
26 | 16.30 | 5.92 | |||
表1(续)
(a) 表面无机加工痕迹 (b) 表面有机加工痕迹
图1 抗折强度和表面粗糙度之间关系的散点图
Fig.1 Scatter plot of the relationship between flexural strength and surface roughness
表2 抗折强度与表面粗糙度的相关性
Table 2 Correlation between flexural strength and surface roughness
样品类型 | 抗折强度 (MPa) 与表面粗糙度 (μm) 的皮尔逊相关性 | 显著性 (双尾) | 个案数 |
表面无机加工痕迹 | -0.748 | <0.001 | 28 |
表面有机加工痕迹 | -0.681 | <0.001 | 23 |
(a) 表面无机加工痕迹 (b) 表面有机加工痕迹
图2 抗折强度和表面粗糙度的一元线性回归方程
Fig.2 Univariate linear regression equation of flexural strength and surface roughness
表3 抗折强度和表面粗糙度一元线性回归方程的相关系数
Table 3 Correlation coefficient of the univariate linear regression equation between flexural strength and surface roughness
样品类型 | 模型摘要 | 参数估算值 | ||||||
R2 | F | 自由度 1 | 自由度 2 | 显著性 | 常量 | b1 | ||
表面无机加工痕迹 | 0.560 | 33.062 | 1 | 26 | <0.001 | 54.545 | -5.238 | |
表面有机加工痕迹 | 0.463 | 18.130 | 1 | 21 | <0.001 | 58.274 | -6.288 | |
(a) 表面无机加工痕迹 (b) 表面有机加工痕迹
(c) 表面无机加工痕迹 (d) 表面有机加工痕迹
(e) 表面无机加工痕迹 (f) 表面有机加工痕迹
图3 残差散点图、直方图与正态P-P图
Fig.3 Residual scatter plot, histogram, and normal P-P plot
表5 回归模型显著性检验(F检验)
Table 5 Significance test of regression model (F-test)
样品类型 | 检验对象 | 平方和 | 自由度 | 均方 | F | 显著性 |
表面无机加工痕迹 | 回归 | 5345.491 | 1 | 5345.491 | 33.069 | <0.001 |
残差 | 4202.824 | 26 | 161.647 | |||
总计 | 9548.314 | 27 | ||||
表面有机加工痕迹 | 回归 | 4013.796 | 1 | 4013.796 | 18.130 | <0.001 |
残差 | 4649.223 | 21 | 221.392 | |||
总计 | 8663.019 | 22 |
表6 回归系数显著性检验(t检验)
Table 6 Significance test of regression coefficients (t-test)
样品类型 | 未标准化系数 | 标准化系数 | t | 显著性 | |||
B | 标准错误 | Beta | |||||
表面无机加工痕迹 | 常量 | 54.553 | 6.115 | 8.921 | <0.001 | ||
表面粗糙度 | -5.239 | 0.911 | -0.748 | -5.751 | <0.001 | ||
表面有机加工痕迹 | 常量 | 58.274 | 8.653 | 6.734 | <0.001 | ||
表面粗糙度 | -6.288 | 1.477 | -0.681 | -4.258 | <0.001 | ||